[發(fā)明專利]一種1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710101793.X
• 申請(qǐng)日: 2017-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106905107B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 慶飛要;郭占英;張妮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京宇極科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/386
• 分類號(hào): C07C17/386;C07C19/14
• 代理公司: 北京兆君聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發(fā)明涉及1,1?二溴?1,2,2,2?四氟乙烷的提純方法”，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。1,1?二溴?1,2,2,2?四氟乙烷的提純方法，其物料中含有1,2?二溴?1,1,2,2?四氟乙烷雜質(zhì)，該方法為萃取精餾法，所述萃取劑為苯或二甲苯和沸點(diǎn)高于80℃的非極性溶劑混合物，所述苯、間二甲苯或鄰二甲苯和非極性溶劑的質(zhì)量比為5:1～1:1.5，萃取劑與物料的質(zhì)量比為1:10?30。本申請(qǐng)采用特選的混合萃取劑，經(jīng)萃取精餾純化后的產(chǎn)品中1,2?二溴?1,1,2,2?四氟乙烷的含量小于0.10％，萃取劑殘留小于50ppm，1,1?二溴?1,2,2,2?四氟乙烷產(chǎn)品符合實(shí)用要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的提純方法，尤其涉及從1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷和1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的混合物中提純1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的方法，屬于化工產(chǎn)品提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷，常溫下系無(wú)色透明高密度的液體，沸點(diǎn)低，不燃，不溶于水而溶于醇類，油類等，具有比沖大，側(cè)向力大和高密度，易揮發(fā)等特點(diǎn)，可被用于氣象氣球和低溫冷凍機(jī)，真空檢漏儀等方面，并可用于滅火劑，制冷劑和良好的火箭助推劑以及高溫氣體潤(rùn)滑劑等。1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷對(duì)于液體氟彈性體的聚合反應(yīng)具有明顯的分子量調(diào)節(jié)作用，并且是良好的醫(yī)藥中間體。1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的具有較高的純度才能滿足上述應(yīng)用要求。然而，在目前的幾種1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷生產(chǎn)方法中，根據(jù)合成路線的不同，還不同程度地含有1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷、一溴四氟乙烷等副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物除1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷外，其它副產(chǎn)物都很容易借助普通分餾技術(shù)將其一一從1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷中分離除去。唯有1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷具有與1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷接近的沸點(diǎn)(1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的沸點(diǎn)46-47℃，1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的沸點(diǎn)47.1℃)，而且這兩種化合物的相對(duì)分離度接近于1，僅靠普通的分餾技術(shù)無(wú)法將它們徹底分離而達(dá)到提純1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的目的。因此，只能通過(guò)化學(xué)方法或特殊精餾的方法除去1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷產(chǎn)品中的1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷。

特殊精餾的方法有很多種，然而針對(duì)解決這一問(wèn)題比較有效的手段是采取萃取精餾法，萃取精餾即在被分離的二元混合液中加入第三組份，第三組份不與其他組分形成共沸物，但與原溶液中A和B兩組分的分子作用力不同，從而增大它們的相對(duì)揮發(fā)度，使得組分A和B進(jìn)行分離，其中所添加的第三組份稱為萃取劑，精餾時(shí)從塔底排出。

萃取劑的選擇在萃取精餾中是最重要的，即在合適的萃取劑存在下，把1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷產(chǎn)品中的1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷分離掉，以獲得高純度的1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷。但是截至目前，還沒(méi)有關(guān)于萃取精餾分離降低1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷含量得到高純度的1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決將1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷進(jìn)行提純這一問(wèn)題，采取的手段為萃取精餾，萃取劑價(jià)格低廉，容易獲取，并且衡量殘留。

所述的1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷和1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的結(jié)構(gòu)式如式I和式II：

1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的提純方法，所述1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷物料中含有1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷，該方法為萃取精餾法，其中萃取劑為苯或二甲苯和沸點(diǎn)高于80℃的非極性溶劑混合物，所述苯或二甲苯與非極性溶劑的質(zhì)量比為5:1～1:1.5，萃取劑與物料的質(zhì)量比為1:5-30。

所述沸點(diǎn)高于80℃的非極性溶劑為四氯化碳或二氧六環(huán)。