[發(fā)明專利]一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710101533.2
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106894081B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 代兵;舒國陽;朱嘉琦;劉康;趙繼文;王強;王楊;姚凱麗;孫明琪;楊磊;雷沛;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/04;C30B25/20
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法是按照以下步驟進行的：

一、金剛石晶片預處理：

在超聲功率為300W的條件下，將HPHT單晶金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，將清洗后的HPHT單晶金剛石晶片置于管式爐中，在溫度為200℃～500℃的條件下，加熱1min，得到預處理后的金剛石晶片；

二、SiO₂微球預處理：

將直徑為0.2μm～1μm的SiO₂納米微球浸入到質量百分數為50％～85％的酒精溶液中，并在超聲功率為300W～500W的條件下，分散處理10min～15min，得到分散均勻的SiO₂懸濁液；

三、掩模板沉積：

將預處理后的金剛石晶片置于LB膜儀的樣品臺上，預先垂直浸入到LB膜儀的水面之下并置于LB膜儀兩塊液面擋板之間，然后將分散均勻的SiO₂懸濁液滴加在LB膜儀水槽中，以移動速度為1mm/s～10mm/s，調整LB膜儀兩塊液面擋板的位置并檢測膜壓，當膜壓達到臨界值時，調整LB膜儀液面擋板移動速度為100μm/s～500μm/s，并以升起速度為100μm/s～500μm/s，升起LB膜儀的樣品臺，使SiO₂單層膜轉移至預處理后的金剛石晶片表面，得到沉積SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片；

四、掩模板處理：

將沉積SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片置于氣氛管式爐中，在空氣氣氛及溫度為100℃～200℃的條件下，加熱10min～30min，得到處理后的沉積SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片；

五、單層反蛋白石單晶金剛石生長：

將處理后的沉積SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片置于MPCVD儀器艙體內，關艙，艙體抽真空，使艙內真空度達到1.0×10^-6mbar～3.0×10^-6mbar，開啟程序，設定氫氣流量為200sccm，氧氣流量為5sccm～10sccm，艙內氣壓為15mbar～30mbar，啟動微波發(fā)生器，激活等離子體，升高艙內氣壓至50mbar～100mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷氣體，控制甲烷氣體流量為5sccm～10sccm，調整并維持處理后的沉積SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片表面溫度為500℃～900℃，在表面溫度為500℃～900℃的條件下進行單晶金剛石微納結構生長，控制單晶金剛石微納結構的生長厚度為SiO₂微球掩膜板厚度的3/5～4/5，關閉甲烷氣體閥門，以20mbar/min的速率降低艙內氣壓，直至溫度降低至室溫，關閉等離子體，暫時停止生長，打開MPCVD儀器艙體，得到第一次生長結束后的金剛石晶片；

六、生長后處理：

將第一次生長結束后的金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，將清洗后的第一次生長結束的金剛石晶片放入氣氛管式爐中，通入氧氣，在溫度為200℃～500℃的條件下，加熱5min～10min，得到處理后的第一次生長結束的金剛石晶片；

七、多掩模板沉積及金剛石生長：

將處理后的第一次生長結束的金剛石晶片按步驟三至六重復九次，得到生長后的金剛石晶片；

八、掩模板去除：

將生長后的金剛石晶片的四個側壁進行機械拋光，拋光液采用粒徑為10nm～50nm的金剛石懸浮液，拋光盤為鑄鐵，在轉速為800r/min～2000r/min的條件下，拋光5min～30min，得到拋光后的樣品，將拋光后的樣品片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，然后置于質量百分數為20％～50％的氫氟酸中2h～10h，保留下的單晶金剛石骨架結構即為單晶金剛石反蛋白石。

2.根據權利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，其特征在于步驟二中將直徑為0.5μm的SiO₂納米微球浸入到質量百分數為50％～85％的酒精溶液中。