[發明專利]一種采用垂直沉積模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法

有效

• 申請號: 201710101532.8
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106835275B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 朱嘉琦;舒國陽;代兵;劉康;趙繼文;姚凱麗;王強;王楊;孫明琪;楊磊;雷沛;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/14;C30B25/16;C30B25/18;C30B33/00;C30B33/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種采用垂直沉積模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，本發明涉及單晶金剛石反蛋白石的制備方法。本發明要解決現有的金剛石反蛋白石結構只能制備出多晶體，從而導致其力學、光學和熱學綜合性能的下降的問題。方法：一、金剛石晶片預處理；二、SiO₂微球預處理；三、SiO₂多層微球自組裝；四、掩模板處理；五、反蛋白石單晶金剛石生長；六、生長后處理；七、掩模板去除。本發明用于一種采用垂直沉積模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法。

技術領域

本發明涉及單晶金剛石反蛋白石的制備方法。

背景技術

反蛋白石結構是一種典型的光子晶體結構，代表了一大類可望實現完全光子帶隙的結構，這種結構只要填充材料的折射率跟周邊的介質(例如空氣)的比值達到一定的數值時，其周期對稱的結構將出現完全光子帶隙。它以SiO₂、PS、PMMA等蛋白石為模板，在其空隙中填充高折射率的材料或其前體材料，填充完畢待材料在空隙間礦化后，通過鍛燒、化學腐蝕、溶劑溶解等方法除去初始的SiO₂或聚合物模板。原有的模板除去后得到規則排列的球形的空氣孔，空氣的折射率接近1，要求填充材料有高的折射率(如2.8)和所在波長的光學透明。

同時，金剛石具有較高的折射率(2.45)，并且具有一些列其極優異的物理化學性能，如高硬度、超高的熱導率、極寬的電磁透過頻段、優異的抗輻照能力和耐腐蝕性能。將上述優異的光學、熱學性能與光子晶體結合，制備金剛石光子晶體一直是本領域的熱門研究方向。

現有的金剛石光子晶體制備方法多采用多層SiO₂微球作為模板，在模板之中加入納米金剛石作為形核位點，采用微波等離子體輔助化學氣相沉積(MPCVD)法進行金剛石的生長，最終獲得納米晶或超納米晶的金剛石反蛋白石微納結構。然而該方法由于加入的納米金剛石的晶體取向隨機，不存在生長出單晶相的可能性，生長制備的金剛石反蛋白石結構只能以多晶形式存在，其內部存在大量晶界，導致材料整體在熱學、力學和光學等性能指標上均遠不及單晶金剛石，導致材料組分無法最大程度上發揮其優異的光熱性能，所制備器件的性能也會受到嚴重的限制。

發明內容

本發明要解決現有的金剛石反蛋白石結構只能制備出多晶體，從而導致其力學、光學和熱學綜合性能的下降的問題，而提供一種采用垂直沉積模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法。

一種采用垂直沉積模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、金剛石晶片預處理：

在超聲功率為300W的條件下，將HPHT單晶金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min，將清洗后的HPHT單晶金剛石晶片置于管式爐中，在溫度為200℃～500℃的條件下，加熱1min，得到預處理后的金剛石晶片；

二、SiO₂微球預處理：

將直徑為0.2μm～1μm的SiO₂納米微球浸入到質量百分數為50％～85％的酒精溶液中，并在超聲功率為300W～500W的條件下，分散處理10min～15min，得到分散均勻的SiO₂懸濁液；

三、SiO₂多層微球自組裝：

將預處理后的金剛石晶片垂直浸入到分散均勻的SiO₂懸濁液中，上表面低于液面0.5mm～1mm，然后在恒溫水浴鍋溫度為50℃～80℃的條件下，靜置5h～24h，得到沉積多層SiO₂微球掩膜板的金剛石晶片；

四、掩模板處理：