[發明專利]草酸二甲酯制乙二醇的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710101319.7
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106861710A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 項裕橋;臧未一
• 申請（專利權）人: 寧波中科遠東催化工程技術有限公司
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種草酸二甲酯制乙二醇的催化劑，其特征在于：所述催化劑由氧化鋅、氧化銅、氧化鎢和SiO₂組成，所述SiO₂為載體，所述氧化鋅的含量為20％～60％，所述氧化銅的含量為5％～12％，所述氧化鎢含量為5％～20％，所述SiO₂的含量為8％～70％，所述含量為一份催化劑中氧化物質量的百分比。

2.一種權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，按所述催化劑中氧化鋅的含量，將硝酸鋅或醋酸鋅配成溶液，將沉淀劑配成溶液，所述沉淀劑為氨水或碳酸氫銨；

步驟二，將配好的含鋅溶液，沉淀劑溶液與硅溶膠同時加入帶攪拌器的容器中，攪拌共沉淀；

步驟三，將上述溶液蒸干、水洗、烘干，得到鋅硅催化劑前驅體；

步驟四，將上述鋅硅催化劑前驅體分別依次浸漬硝酸銅或醋酸銅溶液，硝酸鎢或者醋酸鎢溶液；

步驟五，將浸漬后的鋅硅催化劑前驅體在200～600℃焙燒8小時，最后經成型機成型，得所述的催化劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟一中沉淀劑溶液中氮元素的含量與含鋅溶液中鋅元素的含量相同。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟三中水洗的次數為三次。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟五中焙燒溫度為350℃。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟五所得的催化劑用含氫體積為1％～90％的氫氮混合氣進行還原，還原溫度150～400℃，還原分為三個階段，第一階段的還原溫度為150～250℃，升溫速率20～30℃/h；第二階段的還原溫度為250～300℃，升溫速率15～25℃/h；第三階段的還原溫度為300～380℃，升溫速率10～20℃/h，在第一階段、第二階段和第三階段終止時的還原溫度均恒溫8小時。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述第一階段的升溫速率為25℃/h，所述第二階段的升溫速率為20℃/h，所述第三階段的升溫速率為15℃/h。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：還原結束后通過冷卻裝置將催化劑的溫度降低至初始溫度，降溫速率為15℃/h。