[發(fā)明專利]一種石墨烯鈀銅催化合成孟魯斯特鈉手性醇中間體的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710100475.1 | 申請日： | 2017-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN106928137A | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭庚修;高令峰;韓歆雨;付凱;王秋芬;馮雪 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07D215/18 | 分類號： | C07D215/18;B01J23/89 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè))37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 烯鈀銅 催化 合成 孟魯斯特鈉 手性 中間體 方法 | ||
1.一種石墨烯鈀銅與手性雙膦配體復(fù)合催化合成孟魯斯特鈉手性醇中間體（II）[S-(E)]-2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羥基丙基]苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，采用硼烷和BY3作還原劑，利用高活性石墨烯負載鈀銅納米粒子與手性雙膦配體復(fù)合催化劑催化還原原料（I）合成孟魯斯特鈉手性醇中間體（II），反應(yīng)式如下所示：
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種孟魯斯特鈉手性醇中間體[S-(E)]-2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羥基丙基]苯甲酸甲酯（II）的方法步驟，其特征在于，BH3滴加液溫度為-5~0 oC，滴加完畢后在30~40oC反應(yīng)3~5小時，反應(yīng)結(jié)束后，在0-4oC下，用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1一種孟魯斯特鈉手性醇中間體[S-(E)]-2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羥基丙基]苯甲酸甲酯（II）的方法，反應(yīng)溶劑為無水N，N-二甲基甲酰胺、無水N，N-二甲基乙酰胺、無水N-甲基吡咯烷酮、無水二甲亞砜；原料（I）：石墨烯鈀銅納米材料中鈀的摩爾比=400~500:1，配體L與石墨烯鈀銅催化劑中鈀的摩爾比為1:0.9~1.1，加入配體后攪拌反應(yīng)10~30分鐘；原料（I）：BH3：BY3的摩爾比=1:2.0~2.5:1.5~2.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種孟魯斯特鈉手性醇中間體[S-(E)]-2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羥基丙基]苯甲酸甲酯（II）的方法，過濾得到的石墨烯鈀銅催化劑，經(jīng)水、乙醇洗滌，50 oC真空干燥后可重復(fù)使用三次。
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