[發(fā)明專利]一種基于連續(xù)流動分析儀的土壤全磷檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710100449.9
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106908400B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李曉娜;劉尚義;張國芳
• 申請（專利權(quán)）人: 北京市農(nóng)林科學(xué)院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

本發(fā)明提供一種基于連續(xù)流動分析儀的土壤全磷檢測方法，包括步驟：1)向連續(xù)流動分析儀順序通入空氣、氫氧化鈉溶液、樣品、進樣器清洗液；所述樣品為氫氧化鈉熔融法制備的土壤樣品；2)向連續(xù)流動分析儀順序通入鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液；3)向連續(xù)流動分析儀通入水和/或十二烷基硫酸鈉溶液。本發(fā)明用連續(xù)流動分析儀測定堿熔融法土壤樣品中的全磷含量，在完全地分解樣品的基礎(chǔ)上實現(xiàn)連續(xù)自動分析，可以一次處理大批樣品、而且堿熔融法土壤樣品還可以用于鉀的測定，提高了分析效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)的土壤全磷檢測方法。

背景技術(shù)

土壤全磷量是指土壤中各種形態(tài)磷素的總和。土壤全磷含量的高低，受土壤母質(zhì)、成土作用和耕作施肥的影響很大，進行作物營養(yǎng)研究和施肥等工作時，獲得全磷數(shù)據(jù)是必要的前提。全磷的測定，第一步是樣品的分解，第二步是溶液中磷的測定。樣品分解有堿熔融法、HClO₄—H₂SO₄消煮法、HF—HClO₄消煮法等。目前酸消煮法應(yīng)用最普遍，因為操作方便，又不需要白金坩堝，但是酸消煮法不及堿熔融法樣品分解完全。

土壤中全磷含量的測定，按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9837-1988的要求，采用氫氧化鈉熔融，鉬藍比色法測定。采用傳統(tǒng)鉬藍比色法，工序過多，不適合大量樣品的檢測工作。連續(xù)流動分析儀設(shè)置有自動進樣器、檢測器和數(shù)據(jù)處理模塊，樣品顯色反應(yīng)后流過檢測器檢測，由數(shù)據(jù)處理模塊將計算結(jié)果顯示出來。連續(xù)流動分析儀克服了傳統(tǒng)鉬藍比色法效率低的缺點，但卻只適合測定酸消煮的待測液，一般實驗室使用氫氧化鈉熔融，可以磷鉀同時測定。為了提高分析的效率，需要提出能夠用連續(xù)流動分析儀分析土壤全磷的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對本領(lǐng)域存在的不足之處，本發(fā)明的目的是提出一種基于連續(xù)流動分析儀的土壤全磷檢測方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案為：

一種基于連續(xù)流動分析儀的土壤全磷檢測方法，包括步驟：

1)向連續(xù)流動分析儀順序通入空氣、氫氧化鈉溶液、樣品、進樣器清洗液；所述樣品為氫氧化鈉熔融法制備的土壤樣品；

2)向連續(xù)流動分析儀順序通入鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液；

3)向連續(xù)流動分析儀通入水和/或十二烷基硫酸鈉溶液。

本檢測方法的原理為：磷酸鹽和鉬酸鹽及抗壞血酸反應(yīng)生成一種藍色化合物在660nm下檢測。酒石酸銻鉀作為催化劑。連續(xù)流動分析儀的MT7模塊中測量高濃度樣品時會因顏色和固體懸浮物帶來的干擾，導(dǎo)致測量結(jié)果偏差，可通過透析膜消除顏色和固體懸浮物帶來的干擾。對于未知的樣品，可先手工抽查其總磷含量，判斷是高濃度還是低濃度(5ppm以下，不含5ppm)。

進一步地，樣品中磷的含量大于5ppm(包括5ppm)，則步驟1)所述空氣、氫氧化鈉溶液、樣品、進樣器清洗液均通過透析膜透析，然后進入連續(xù)流動分析儀。所述透析膜孔徑為4nm。

其中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.3mol/L，所述抗壞血酸溶液的質(zhì)量含量為1.5％，所述十二烷基硫酸鈉溶液的質(zhì)量含量為0.2％。

其中，所述進樣器清洗液為氯化鈉鹽酸溶液，其中氯化鈉的濃度為1mol/L，鹽酸的濃度為1mol/L；所述每升鉬酸銨溶液中含10g鉬酸銨、126mL硫酸、0.5g酒石酸銻鉀，每升的鉬酸銨溶液再加入2g十二烷基硫酸鈉，避光保存，配制后一周內(nèi)使用。

優(yōu)選地，步驟1)通入空氣的速度為0.32mL/min，氫氧化鈉溶液速度為0.80mL/min，樣品速度為0.23mL/min，進樣器清洗液速度為1.6mL/min；