[發(fā)明專(zhuān)利]一種特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710100337.3
• 申請(qǐng)日: 2017-02-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106860904B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈萬(wàn)慈;黃正宏;康飛宇;侯詩(shī)宇;呂瑞濤;孫曉丹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61L15/18
• 分類(lèi)號(hào): A61L15/18;A61L15/46
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

本發(fā)明公開(kāi)了一種特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨及其制備和應(yīng)用，在膨脹石墨上負(fù)載有納米銀顆粒，采用特大鱗片石墨制備得到，具體方法包括浸漬還原法、涂抹法和噴淋法，浸漬還原法是用無(wú)毒還原劑將石墨的含氧官能團(tuán)和和銀離子同時(shí)還原，涂抹法是在膨脹石墨上涂抹一層硝酸銀溶液，噴淋法是在膨脹石墨上以霧狀噴灑硝酸銀溶液，幾種方法得到的載銀膨脹石墨都具有優(yōu)異的殺菌、抑菌性能，方法簡(jiǎn)單，易操作，成本低廉，便于推廣使用，該特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨用于創(chuàng)面敷料，使用時(shí)不與創(chuàng)面粘連，利于減輕疼痛和傷口的愈合，同時(shí)具有殺菌、抑菌性能，避免創(chuàng)面被細(xì)菌感染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)敷料如紗布、棉墊等是臨床上常用的敷料，此類(lèi)敷料無(wú)法保持創(chuàng)面濕潤(rùn)而使創(chuàng)面愈合延遲；生物相容性差，敷料纖維易脫落造成創(chuàng)面異物反應(yīng)；與創(chuàng)面粘連，創(chuàng)面肉芽組織易長(zhǎng)入紗布的網(wǎng)眼中導(dǎo)致?lián)Q藥時(shí)易引起疼痛；不具有殺菌性能，病原體易通過(guò)滲透的敷料導(dǎo)致創(chuàng)面感染；換藥工作量大但對(duì)創(chuàng)面愈合促進(jìn)作用不顯著。這些傳統(tǒng)敷料的先天性的缺陷促使研發(fā)新型創(chuàng)面敷料代替?zhèn)鹘y(tǒng)敷料。

膨脹石墨是由天然鱗片石墨經(jīng)插層、水洗、烘干和高溫膨化四個(gè)主要步驟得到的一種疏松多孔的蠕蟲(chóng)狀石墨，事實(shí)上它是石墨層間化合物的一種衍生物。膨脹石墨具有疏松、多孔、比表面積大、活性高的特點(diǎn)。專(zhuān)利CN951155437.0采用普通大鱗片石墨(粒徑≤0.5mm)制備敷料，由于顆粒小，片狀敷料使用時(shí)，膨脹石墨顆粒易于脫落，影響使用效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨及其制備和應(yīng)用，可用于創(chuàng)面敷料，采用特大鱗片石墨制備膨脹石墨，其蠕蟲(chóng)顆粒大，在片狀敷料使用中不會(huì)脫落，利用膨脹石墨優(yōu)異的吸附性，不與創(chuàng)面粘連，且化學(xué)氧化法制備的膨脹石墨具有大量的含氧官能團(tuán)，為納米銀的附著提供活性位點(diǎn)，利用還原法制備載銀膨脹石墨，使創(chuàng)面敷料具備殺菌、抑菌性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種特大鱗片石墨制備的載銀膨脹石墨，在膨脹石墨上負(fù)載有納米銀顆粒，銀的質(zhì)量百分比為0.005％～4％。其中，膨脹石墨可采用氧化法制備，膨脹體積大于200mL/g，蠕蟲(chóng)長(zhǎng)度為1-5cm。

所述特大鱗片石墨的粒度≥0.7mm，固定碳含量≥99％。

所述載銀膨脹石墨中，銀的質(zhì)量百分比優(yōu)選為0.05％～1.5％。

所述載銀膨脹石墨中，所負(fù)載銀顆粒的優(yōu)選粒度≤100nm。

所述載銀膨脹石墨為片狀載銀膨脹石墨，其優(yōu)選密度≤0.1g/cm³。

本發(fā)明還提供了所述載銀膨脹石墨的制備方法，利用浸漬還原法、涂抹法或噴淋法。

浸漬還原法包括以下步驟：

步驟一，以特大鱗片石墨為原料，采用化學(xué)氧化法獲得可膨脹石墨；

步驟二，配置濃度為0.00002～0.02mol/L的硝酸銀溶液，取制備的可膨脹石墨放入硝酸銀溶液中，室溫?cái)嚢?0min～1h，加入還原劑，繼續(xù)室溫?cái)嚢?～5h，純水洗滌至濾液中不含銀離子后過(guò)濾，放入120℃以下烘干1～2h，得到載銀的可膨脹石墨；

步驟三，將步驟二制備的載銀可膨脹石墨于600-1050℃(常用為950℃)1分鐘內(nèi)快速膨化，得到載銀膨脹石墨。

所述步驟二中，使用的還原劑為抗壞血酸或者葡萄糖，不具毒性。還原劑的添加量與溶液中硝酸銀的質(zhì)量比為1：1～4：1。

涂抹法或噴淋法包括以下步驟：

步驟一，以特大鱗片石墨為原料，采用化學(xué)氧化法獲得可膨脹石墨；