[發明專利]一種醋酸甲地孕酮的制備方法

在審

• 申請號: 201710099711.2
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106866767A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 吳汝林;李濤;王繁業
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，包含以下步驟，首先是將醋酸甲羥孕酮溶于醇類溶劑中，加入四氯苯醌和適量的酸進行回流反應，反應完畢，蒸發掉溶劑，加入混合溶劑進行冰浴結晶，過濾得到醋酸甲地孕酮粗品，然后用結晶混合溶劑將粗品溶解并加入活性炭進行脫色反應，趁熱過濾，將濾液蒸發掉溶劑，殘余物加入重結晶溶劑進行攪拌結晶，過濾，干燥，得到醋酸甲地孕酮成品，反應的總收率達到43.1%及以上，純度達到99%以上。

2.如權利要求1所述的醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，所述的醇類溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇或是它們的混合物。

3.如權利要求1所述的醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑為無水甲醇和蒸餾水或無水乙醇和蒸餾水，優選的為無水甲醇和蒸餾水。

4.如權利要求1所述的醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，所述的結晶混合溶劑為二氯甲烷和無水甲醇或二氯甲烷和無水乙醇，優選的為二氯甲烷和無水甲醇。

5.如權利要求1所述的醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，所述的重結晶溶劑為無水甲醇、無水乙醇或是它們的混合物，優選的為無水甲醇。

6.如權利要求1所述的醋酸甲地孕酮的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：首先是將醋酸甲羥孕酮溶于醇類溶劑中，加入四氯苯醌和適量的酸進行回流反應，反應完畢，蒸發掉溶劑，加入無水甲醇和蒸餾水進行冰浴結晶，過濾得到醋酸甲地孕酮粗品，然后用二氯甲烷和無水甲醇將粗品溶解并加入活性炭進行脫色反應，趁熱過濾，將濾液蒸發掉溶劑，殘余物加入無水甲醇進行攪拌結晶，過濾，干燥，得到醋酸甲地孕酮成品，反應的總收率達到43.1%，純度達到99%以上。