[發明專利]一種溴硼酸鉛化合物、溴硼酸鉛非線性光學晶體及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201710099696.1
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN108468088A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 夏明軍;李如康
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C01B35/06;C30B9/06
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 王宇楊;武玥

1.一種溴硼酸鉛化合物，其化學式為Pb₂BO₃Br。

2.一種權利要求1所述溴硼酸鉛化合物的制備方法，所述方法包括以下步驟：

將含Pb化合物、含Br化合物和含B化合物研磨并混合均勻，置于電阻爐中以10-50℃/h升溫速率升至400～500℃預燒24～72h，待冷卻后重新研磨并混合均勻，再次裝入坩堝于電阻爐中于550～700℃燒結24～72h，即可獲得溴硼酸鉛化合物。

3.根據權利要求2所述溴硼酸鉛化合物的制備方法，其特征在于，所述含Pb化合物、含Br化合物和含B化合物混合后，混合物中Pb：Br：B的摩爾比例為2:1:1；

所述含Pb化合物為Pb的氧化物或碳酸鹽或鹵化物或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽；

所述含Br化合物為NH₄Br、HBr或PbBr₂；

所述含B化合物為硼酸或氧化硼。

4.一種溴硼酸鉛非線性光學晶體，其特征在于，溴硼酸鉛的化學式為Pb₂BO₃Br，該晶體為非中心對稱三方晶系，單胞參數為α＝β＝90°,γ＝120°；其非線性光學系數為KDP晶體的3～5倍。

5.一種權利要求4所述的溴硼酸鉛非線性光學晶體的生長方法，所述生長方法包括以下步驟：

1)將含Pb化合物、含Br化合物和含B化合物研磨并混合均勻，置于電阻爐中以10-50℃/h升溫速率升至400～500℃預燒24～72h，待冷卻后重新研磨并混合均勻，再次裝入坩堝于電阻爐中于550～700℃燒結24～72h，即可獲得溴硼酸鉛化合物；

2)將溴硼酸鉛化合物與助溶劑混合均勻，熔化，在熔體表面或熔體中生長晶體，待單晶生長到所需尺寸后，使該晶體脫離熔體表面，以不大于100℃/h的降溫速率退火至室溫，即獲得溴硼酸鉛非線性光學晶體。

6.根據權利要求5所述的溴硼酸鉛非線性光學晶體的生長方法，其特征在于，所述含Pb化合物、含Br化合物和含B化合物混合后，混合物中Pb：Br：B的摩爾比例為2:1:1；

所述含Pb化合物為Pb的氧化物或碳酸鹽或鹵化物或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽；

所述含Br化合物為NH₄Br、HBr或PbBr₂；

所述含B化合物為硼酸或氧化硼。

7.根據權利要求5所述的溴硼酸鉛非線性光學晶體的生長方法，其特征在于，所述助熔劑為B₂O₃、PbO和PbBr₂，其組分摩爾比為B₂O₃：PbO：PbBr₂＝0.05-1：0-0.5：0-0.5。

8.根據權利要求5所述的溴硼酸鉛非線性光學晶體的生長方法，其特征在于，所述步驟2)中單晶生長的生長溫度為700℃-450℃，降溫速率為0.2-5/天。

9.權利要求4所述溴硼酸鉛非線性光學晶體在非線性光學器件制作中的應用。

10.根據權利要求9所述溴硼酸鉛非線性光學晶體在激光器制作中的應用，其特征在于，所述非線性光學器件用于產生可見、紫外波段的激光，所述應用為用于光譜學、生物醫學、科學儀器、精密加工、光通訊及軍事領域。