[發明專利]分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的固相萃取柱及應用方法

在審

• 申請號: 201710099530.X
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN108469471A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 李繼文;劉俊彥;田文卿;王川
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的固相萃取柱，其特征在于，固相萃取柱由兩級固相萃取柱組成，兩級固相萃取柱為串聯或分步操作，第一級固相萃取柱的固定相為硅膠，第二級固相萃取柱的固定相為負載水溶性銀鹽或/和銅鹽的硅膠，固定相以硅膠為基準計算的水溶性銀鹽含量為3～10質量％，銅鹽含量為0～5質量％。

2.按照權利要求1所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的固相萃取柱，其特征在于所述的第一級固相萃取柱與第二級固相萃取柱中所含固定相的質量比為0.5～1.5：1。

3.按照權利要求1所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的固相萃取柱，其特征在于所述的硅膠為層析用硅膠，粒度分布為100-300目，比表面積為400～750m²/g，孔體積為0.35～0.90mL/g。

4.一種分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，采用權利要求1～3中任意一種固相萃取柱，其特征在于，所述的固相萃取柱為兩級串聯，從第一級固相萃取柱的上層加入合成氣制烯烴反應油相樣品，用第一洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱，將飽和烴和烯烴的混合物沖洗至第二級固相萃取柱后，分開雙柱，用第二洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱至萃取出芳烴，再用第三洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱萃取出含氧化合物；然后用第一洗脫劑沖洗第二級固相萃取柱萃取出烷烴，再用第四洗脫劑沖洗第二級固相萃取柱萃取出烯烴。

5.一種分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，采用權利要求1～3中任意一種固相萃取柱，其特征在于，所述的固相萃取柱分步操作，從第一級固相萃取柱的上層加入合成氣制烯烴反應油相樣品，用第一洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱，萃取并收集飽和烴和烯烴的混合物，用第二洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱萃取出芳烴，再用第三洗脫劑沖洗第一級固相萃取柱萃取出含氧化合物；然后將前面收集的部分或全部飽和烴和烯烴的混合物從第二級固相萃取柱的上層加入，用第一洗脫劑沖洗第二級固相萃取柱萃取出烷烴，再用第四洗脫劑沖洗第二級固相萃取柱萃取出烯烴。

6.按照權利要求4或5中所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，其特征在于，所述的第一洗脫劑選自異戊烷、正戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷或石油醚中的至少一種，第二洗脫劑選自二氯甲烷、氯仿、苯、二硫化碳中的至少一種，第三洗脫劑選自乙腈、丙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和四氫呋喃中的至少一種，第四洗脫劑選自二氯甲烷或苯與乙醇或異丙醇的混合物。

7.按照權利要求4或5所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，其特征在于，合成氣制烯烴反應油相樣品與第一級或第二級固相萃取柱固定相質量的比為1：10～60。

8.按照權利要求4或5所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，其特征在于，第一級固相萃取柱中加入合成氣制烯烴反應油相產物樣品后，將飽和烴及烯烴洗脫所用的第一洗脫劑與合成氣制烯烴反應油相樣品的體積比為10～100：1，沖洗第一級固相萃取柱萃取芳烴所用第二洗脫劑與合成氣制烯烴反應油相樣品的體積比為10～60：1，沖洗第一級固相萃取柱萃取含氧化合物所用第三洗脫劑與合成氣制烯烴反應油相樣品的體積比為10～60：1，沖洗第二級固相萃取柱萃取飽和烴所用第一洗脫劑與合成氣制烯烴反應油相樣品的體積比為10～100：1，沖洗第二級固相萃取柱萃取烯烴所用第四洗脫劑與合成氣制烯烴反應油相樣品的體積比為10～60：1。

9.按照權利要求4所述的分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的方法，其特征在于所述的合成氣制烯烴反應油相產物初餾點低、烯烴含量高、含有氧化物，其初餾點大于等于30℃，95％回收溫度小于等于365℃；烯烴含量高于50wt％；油相產物中含有C1-C20的酮、醛、醇、酯類氧化物。

10.一種分離合成氣制烯烴反應油相產物中不同族組分的色譜方法，采用權利要求4～9中的任意一種方法分離合成氣制烯烴反應油相產物得到的烷烴、烯烴、芳烴和含氧化合物組分樣品，其特征在于，將上述樣品分別注入氣相色譜儀進行進一步分離，得到各烷烴、烯烴、芳烴和含氧化合物的單體組成。