[發明專利]除草劑氟噻草胺噻二唑中間體的合成方法

有效

• 申請號: 201710098599.0
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106866579B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 楊維清;任川宏;劉偉;彭昌榮;蔡美嬌;蔣紅
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C07D285/125
• 分類號: C07D285/125;B01J27/132
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于以2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑為主要起始原料，利用微波超聲波組合方式促進目標產物的合成方法，化學反應過程如下：

具體合成方法為：在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、微波專用溫度計的三頸瓶中加入溶劑、起始原料2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑、亞氯酸鈉與鎢酸鈉組合氧化催化劑、35%雙氧水；首先進行超聲波反應段，設置一定超聲波功率，超聲波段溫度由外部換熱器進行精確控制，換熱系統配備兩套，換熱介質為液體石蠟；利用超聲波空化效應促進有機合成反應，首先將2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑完全轉化，主要生成的是TDA-亞砜，同時有少量TDA-砜形成；然后，補充一定量70%雙氧水，將反應液再直接進行微波超聲波組合反應段，并分別設置一定超聲波功率和微波反應功率，直到TDA-亞砜中間產物含量低于1%，結束反應，進行常規反應后處理；反應液用冰水浴冷卻結晶，抽濾得到目標產物2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的純品，白色鱗片狀晶體，母液濃縮重結晶，合并收率90～96%，液相含量95～99.9%；若有必要，進一步采用溶劑重結晶；反應液中有機溶劑回收循環利用，催化劑回收，經過純化處理后利用。

2.權利要求1所述合成方法中，其特征是亞氯酸鈉與鎢酸鈉組合氧化催化劑重量比例3～1:1。

3.權利要求1所述合成方法中，其特征是超聲波反應段溫度為50～60℃。

4.權利要求1所述合成方法中，其特征是微波超聲波組合反應段溫度為70～120℃。

5.權利要求1所述合成方法中，其特征是微波超聲波組合反應段超聲波功率為500～900W。

6.權利要求1所述合成方法中，其特征是微波超聲波組合反應段微波功率為600～1000W。