[發明專利]一種高催化活性的IL@SBA-15材料及制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710098227.8
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106925346B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 趙謙;李迎迎;姜廷順;代黎明;方明蘭
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J35/10;B01J37/02;C07C37/11;C07C39/06
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1.一種高催化活性的IL@SBA-15材料，其特征在于，所述高催化活性的IL@SBA-15材料是由硫酸氫[1-丙基磺酸基-3-甲基咪唑]離子液體負載在SBA-15上形成的，所述高催化活性的IL@SBA-15材料具有有序的中孔結構；當SBA-15的孔徑為5nm時，制備SBA-15的方法為：稱取2gP123加入到60ml去離子水中溶解，攪拌至澄清，加入10ml濃HCl攪拌至無泡沫，緩慢滴入4.5mlTEOS，35℃下攪拌24h；轉移到聚四氟乙烯水熱反應釜中，100℃下水熱晶化48h；對產物抽濾，洗滌，干燥，干燥后的樣品置于馬弗爐中550℃下焙燒6h，得到孔徑為5nm的SBA-15；當SBA-15的孔徑為8nm、12nm時，制備SBA-15的方法為：分別取4gP123，20ml濃HCl加入到120ml去離子水中溶解至澄清，加入0.0968gNH₄NO₃，20℃下攪拌兩小時，加入正己烷；再加入9mlTEOS，恒溫下繼續攪拌24h，裝入水熱反應釜中，100℃下水熱晶化48h；對產物抽濾，洗滌，干燥，干燥后的樣品置于馬弗爐中550℃下焙燒6h，得到不同孔徑的SBA-15分子篩；所加入的正己烷為1mL時，得到孔徑為8nm的SBA-15，記為SBA-15（8nm）；所加入的正己烷為4mL時，得到孔徑為12nm的SBA-15，記為SBA-15（12nm）。

2.根據權利要求1所述的IL@SBA-15材料，其特征在于，以高催化活性的IL@SBA-15材料用于苯酚與叔丁醇的烷基化反應時，苯酚的轉化率達到了85.5％。

3.一種如權利要求1所述的高催化活性的IL@SBA-15材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1、制備SBA-15；

步驟2、制備含磺酸基的離子液體IL；

步驟3、制備高催化活性的IL@SBA-15材料：將含磺酸基的離子液體溶于無水甲醇中，滴入到分散有SBA-15的無水甲醇中；室溫下攪拌反應，反應結束后，蒸去無水甲醇得到產物負載有磺酸基的離子液體的SBA-15，即高催化活性的IL@SBA-15材料，記為IL@SBA-15；當SBA-15的孔徑為5nm時，制備SBA-15的方法為：稱取2gP123加入到60ml去離子水中溶解，攪拌至澄清，加入10ml濃HCl攪拌至無泡沫，緩慢滴入4.5mlTEOS，35℃下攪拌24h；轉移到聚四氟乙烯水熱反應釜中，100℃下水熱晶化48h；對產物抽濾，洗滌，干燥，干燥后的樣品置于馬弗爐中550℃下焙燒6h，得到孔徑為5nm的SBA-15；當SBA-15的孔徑為8nm、12nm時，制備SBA-15的方法為：分別取4gP123，20ml濃HCl加入到120ml去離子水中溶解至澄清，加入0.0968gNH₄NO₃，20℃下攪拌兩小時，加入正己烷；再加入9mlTEOS，恒溫下繼續攪拌24h，裝入水熱反應釜中，100℃下水熱晶化48h；對產物抽濾，洗滌，干燥，干燥后的樣品置于馬弗爐中550℃下焙燒6h，得到不同孔徑的SBA-15分子篩；所加入的正己烷為1mL時，得到孔徑為8nm的SBA-15，記為SBA-15（8nm）；所加入的正己烷為4mL時，得到孔徑為12nm的SBA-15，記為SBA-15（12nm）。

4.權利要求3所述方法制備的高催化活性的IL@SBA-15材料作為苯酚與叔丁醇烷基化反應的催化劑的用途。