[發明專利]一種從廢棄液晶顯示面板中提取銦的方法

在審

• 申請號: 201710098111.4
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106868323A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 賀文智;李鳳;曹悅;余露玲;李光明;黃菊文;朱昊辰
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B7/00;C22B3/38
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明屬于電子廢棄物資源回收領域，是一種采用水熱預處理技術與酸浸相結合的從廢棄液晶顯示器中回收銦的方法。

背景技術

液晶顯示技術作為新一代顯示技術，已經占據了顯示市場的主導地位。液晶顯示器具有清晰度高、圖像色彩好、環保、省電、輕薄及易攜帶等優點，已被廣泛應用于各類顯示設備中。由于液晶技術的快速更替，大量液晶顯示器面臨報廢。而報廢的液晶顯示器中含有重金屬等多種有毒有害物質，若處理處置不當，將對環境構成巨大的潛在威脅；但若能合理回收這類物質，將一定程度上緩解當前能源及物質短缺的問題。

液晶顯示器中的銦作為一種戰略金屬，由于還未發現獨立銦礦，工業方法對于銦的開采回收率較低。通常原料中銦的含量大于0.002%就有回收價值，而一塊液晶顯示器玻璃基板中銦的含量高于0.03%，因此，從液晶顯示器中分離回收銦將是一種高效可行的方法。

在實際操作中，通常直接對液晶面板有機材料進行焚燒或熱解預處理，但此方法資源能源消耗大，易產生二次污染。產物復雜且具有較高的環境風險，不利于有機物的資源化利用。

而水熱技術被視為具有廣闊發展前景的綠色技術，在密閉的高溫、高壓水相中，有機物會發生以降解為主的熱解、水解和溶解反應以及有氧參加的氧化反應，進而可將高分子有機物轉變成小分子化合物及其單體，甚至是二氧化碳和水。在處理過程中可通過改變操作條件，控制反應進程而生成不同產物，進而既可實現有機廢物的無害化降解，亦可使其向預期中間產物進行資源轉化，能夠實現廢棄液晶顯示面板的綜合處理處置。

綜上所述，本專利發明了一種更為節能環保且科學有效的從廢棄液晶顯示器中回收銦的工藝方法。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種能耗較低，污染較少的從廢棄液晶顯示器中回收銦的方法。

本發明提出的一種從廢棄液晶顯示面板中提取銦的方法，具體步驟如下：

（１）先將電子設備拆解分離出廢棄液晶顯示面板，將其破碎成大小為1~3 cm²的碎片；

（２）采用水熱法預處理步驟（１）得到的廢棄液晶顯示面板，降解去除廢棄液晶顯示面板表面的偏光片有機物，得到固相殘渣；水熱法反應條件為：控制反應溫度為280~350℃，每克廢棄液晶顯示面板中，用水量為12~18 mL，氧化劑添加量為2~5 mL，在中性條件下反應12~18 min；

（３）使用硫酸溶液作為浸提液，將步驟（２）得到的固相殘渣中的銦析出進入硫酸溶液中，得到含銦溶液；

（４）采用二（2-乙基-己基）磷酸（p204）與磺化煤油作為萃取劑，對步驟（３）得到的含銦溶液進行萃取；

（５）使用鹽酸作為反萃劑對含銦溶液中的銦進行富集回收。

本發明中，步驟（１）中，不需要對廢棄液晶顯示面板表面的偏光片進行剝離處理。

本發明中，步驟（２）中，水熱法預處理實現廢棄液晶顯示面板有機材料的降解去除，同時使廢棄液晶顯示面板當中的銦存留于固相殘渣當中。

本發明中，步驟（３）中，使用0.3~0.8mol/L的硫酸溶液浸提固相產物中的銦，控制反應溫度60-80℃，固液比為1:10~1:1 g/mL，反應時間為30~60 min，得到含銦溶液。

本發明中，步驟（４）中，以15%~25%二（2-乙基-己基）磷酸與磺化煤油作為萃取劑，在萃取相比1:10~1:5(O/A)的條件下萃取2~5 min。

本發明中，步驟（５）中，以3~5mol/L HCl作為反萃劑，反萃相比8:1~12:1 (O/A)的條件下反萃取8~12 min。

本發明方法的優點在于：

1)處理過程中不需要對廢棄液晶顯示面板進行剝離處理，減少了能源消耗；

2)水熱預處理技術反應徹底且綠色高效，不產生二次污染；

3)該方法在回收銦的同時，實現了廢棄液晶面板的無害化處置，利于其綜合處理處置；

4)反應耗時短，物質回收率高，適合工業生產；

5)反應體系設備的構建較為容易，且操作簡便，便于工業化推廣。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進一步說明。

實施例１

（1）先將電子設備拆解分離出廢棄液晶顯示面板，將其破碎成大小約1 cm×1.5 cm的碎片；