[發(fā)明專利]磺酸溶液兩段逆流加壓氧化浸出硫化鉛精礦中鉛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710097359.9
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106834679B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊聲海;李為輪;王長紅;陳永明;何靜;唐朝波;楊建廣
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C22B3/16
• 分類號: C22B3/16;C25C1/18;C22B11/00;C01B17/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 張偉;魏娟

本發(fā)明公開了一種磺酸溶液兩段逆流加壓氧化浸出硫化鉛精礦中鉛的方法，該方法是將磺酸溶液與硫化鉛精礦、表面活性劑混合后在高壓釜中反應(yīng)，采用鐵離子做氧化催化劑，經(jīng)過中性氧壓浸出與酸性氧壓浸出這兩段逆流浸出方法，實現(xiàn)鉛的選擇浸出；而精礦中的硫被氧化成元素硫，殘存在渣中。中性浸出液經(jīng)過電積得到金屬鉛與廢電積液；廢電積液進入下一次酸性浸出或用于配制新電積液。該方法不但實現(xiàn)了鉛的高效提取，而且實現(xiàn)了浸出液及電積液的循環(huán)利用，無廢液產(chǎn)生，符合綠色環(huán)保的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過全濕法從硫化鉛精礦中提取鉛的方法，特別涉及一種磺酸溶液兩段逆流加壓氧化浸出硫化鉛精礦中鉛的方法，屬于有色金屬冶金領(lǐng)域。

背景技術(shù)

磺酸溶液在自然界穩(wěn)定存在，不易氧化與還原。磺酸有多種用途，是醫(yī)藥和農(nóng)藥原料，可用作脫水劑、涂料固化促進劑、纖維處理劑，近年作為電刷鍍液溶劑已獲得廣泛應(yīng)用。金屬甲基磺酸鹽大量應(yīng)用在電化學沉積領(lǐng)域，其中與表面精飾行業(yè)相關(guān)的應(yīng)用包括:在錫、鉛及錫鉛合金電鍍中替代氟硼酸和氟硼酸鹽；金屬絲及鋼條鍍錫；銀、銅、鎳及鈀的金屬精飾；采用浸漬和噴涂法從銅及其合金、鋅及其合金表面退除鎳、錫、鉛、錫鉛及鎘鍍層。

目前國內(nèi)80％以上的鉛是從硫化鉛精礦中火法生產(chǎn)的。傳統(tǒng)的火法煉鉛采用燒結(jié)被燒—鼓風爐還原工藝，存在能耗大、低濃度SO₂排放污染環(huán)境，已被國家禁止使用。目前國內(nèi)外采用的現(xiàn)代鉛冶金方法有底吹熔池熔煉(如QSL法、水口山法)，閃速爐熔煉(如基夫賽特法)，頂吹沉沒熔煉法(如奧斯麥特法、ISA法)等方法，這些冶煉方法，反應(yīng)溫度均在1100℃以上，能耗高、鉛蒸氣高，污染環(huán)境。

目前，國內(nèi)外研究濕法從硫化鉛精礦提取鉛的方法有：①FeCl₃氧化法：PbS+2FeCl₃＝PbCl₂+2FeCl₂+S⁰，較高溫度下形成各種可溶性鉛-氯配合物，通過加入堿金屬氯化物增加Cl^-的總濃度，可使溶液中的鉛主要以PbCl₄^2-的形態(tài)存在，然后冷卻結(jié)晶出PbCl₂，再干燥，最后在低溫熔鹽體系中電解金屬鉛與氯氣，氯氣返回浸出，但它存在問題是：鹽酸易揮發(fā)、腐蝕設(shè)備，高溫氯氣不易收集，以及熔鹽電解鉛中氯化鉛與空氣接觸產(chǎn)生氧化鉛，阻礙電解的進行。也有臭氧-過氧化氫-三氯化鐵聯(lián)合氧化提取的研究，其反應(yīng)方程式如下所示：

PbS+4H₂O₂+2NaCl＝PbCl₂+Na₂SO₄+4H₂O

3PbS+4O₃+6NaCl＝3PbCl₂+3Na₂SO₄

PbS+2NaCl+8FeCl₃+4H₂O＝PbCl₂+Na₂SO₄+8FeCl₂+8HCl

8FeCl₂+H₂O₂+3H₂O+O₃+8HCl＝8FeCl₃+8H₂O

PbCl₂+2Cl^-＝[PbCl₄]^2-

②方鉛礦-軟錳礦兩礦法浸出：利用軟錳礦中二氧化錳的氧化性氧化方鉛礦中負二價硫離子，從而同時浸出鉛、錳元素。反應(yīng)方程式如下：

PbS+MnO₂+4HCl＝PbCl₂+MnCl₂+S+2H₂O