[發(fā)明專利]溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710097221.9 | 申請日: | 2017-02-22 |
| 公開(公告)號: | CN106769363A | 公開(公告)日: | 2017-05-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 何小松;虞敏達;席北斗;高如泰;張慧;李丹;檀文炳;黃彩紅 | 申請(專利權(quán))人: | 中國環(huán)境科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | G01N1/34 | 分類號: | G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N33/18 |
| 代理公司: | 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司11021 | 代理人: | 任巖 |
| 地址: | 100012 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 溶解性 有機質(zhì) 定量 檢測 方法 | ||
1.一種溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,其包括如下步驟:
(1)過濾待測樣品以去除懸浮性及難溶性顆粒物,收集濾液;
(2)將步驟(1)所得濾液進行冷凍干燥后配制成總有機碳濃度在20~150mg/L之間的溶液樣品;
(3)高效液相色譜分離、檢測溶液樣品,采集熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù),其中,混合流動相由濃度為1~100mM的中性緩沖鹽與有機相混合組成,所述有機相占混合流動相的體積比為2.5%~95%,洗脫時間為5~60min,所用熒光檢測器采用固定激發(fā)波長、多發(fā)射掃描模式;
(4)綜合發(fā)射波長范圍、洗脫梯度及洗脫時間共同確定不同極性腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)區(qū)域;
(5)對所采集的熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)進行背景扣除后,按不同組分區(qū)域熒光強度進行定量分析,確定樣品中腐殖質(zhì)及非腐殖質(zhì)的含量和比例。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(1)中,所述過濾是將待測樣品分別用醫(yī)用紗布和濾紙進行過濾以去除大型懸浮物,再用醋酸纖維濾膜進行過濾以去除難溶性顆粒物,之后收集過濾除雜后的濾液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,其中用醋酸纖維濾膜進行過濾是依次用孔徑范圍在2~2.5μm和0.3~0.5μm的醋酸纖維濾膜進行過濾以去除難溶性顆粒物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(2)中,所述冷凍干燥的溫度為-50℃~0℃,壓力在10~600Pa,冷凍干燥時間為5~30h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,冷凍干燥后,采用去離子水配制成總有機碳濃度在20~150mg/L之間的溶液樣品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(3)中,選用反相高效液相色譜,采用C18、C8、C4或C1色譜柱進行分離,熒光檢測器進行檢測。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(3)中,所述中性緩沖鹽為磷酸鹽或醋酸鹽,所述有機相為乙腈、氯仿、環(huán)己烷或甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(3)中,所述采集熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)是采集波段為200~600nm處的熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(4)中,確定不同極性腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)區(qū)域的操作是根據(jù)洗脫分離組分熒光峰發(fā)射波長位置確定有機質(zhì)種類,當(dāng)最大熒光峰位置小于380nm時定義為溶解性非腐殖質(zhì)組分;最大熒光峰位置大于380nm時定義為溶解性腐殖質(zhì)組分;以及
根據(jù)有機溶劑占混合流動相的比例及洗脫時間共同確定腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)的極性特征;
較佳地是,在反相分離柱體系中,當(dāng)有機溶劑占混合流動相的比例大于2.5%且小于15%,洗脫時間大于總洗脫時間25%且小于40%的為親水性組分;當(dāng)有機溶劑占混合流動相比例大于15%且小于35%,洗脫時間大于總洗脫時間45%且小于75%的為過渡性組分;當(dāng)有機溶劑占混合流動相比例大于35%且小于45%,洗脫時間大于總洗脫時間75%的為疏水性組分。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機質(zhì)的定量檢測方法,其特征在于,步驟(5)中,對所采集的三維熒光數(shù)據(jù)進行背景扣除是在MATLAB軟件中以去離子水為空白,對所采集的三維熒光數(shù)據(jù)進行空白及噪聲扣除。
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