[發明專利]溶解性有機質的定量檢測方法

在審

• 申請號: 201710097221.9
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106769363A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 何小松;虞敏達;席北斗;高如泰;張慧;李丹;檀文炳;黃彩紅
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N33/18
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司11021
• 代理人: 任巖

1.一種溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)過濾待測樣品以去除懸浮性及難溶性顆粒物，收集濾液；

(2)將步驟(1)所得濾液進行冷凍干燥后配制成總有機碳濃度在20～150mg/L之間的溶液樣品；

(3)高效液相色譜分離、檢測溶液樣品，采集熒光多發射三維光譜數據，其中，混合流動相由濃度為1～100mM的中性緩沖鹽與有機相混合組成，所述有機相占混合流動相的體積比為2.5％～95％，洗脫時間為5～60min，所用熒光檢測器采用固定激發波長、多發射掃描模式；

(4)綜合發射波長范圍、洗脫梯度及洗脫時間共同確定不同極性腐殖質和非腐殖質區域；

(5)對所采集的熒光多發射三維光譜數據進行背景扣除后，按不同組分區域熒光強度進行定量分析，確定樣品中腐殖質及非腐殖質的含量和比例。

2.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過濾是將待測樣品分別用醫用紗布和濾紙進行過濾以去除大型懸浮物，再用醋酸纖維濾膜進行過濾以去除難溶性顆粒物，之后收集過濾除雜后的濾液。

3.根據權利要求2所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，其中用醋酸纖維濾膜進行過濾是依次用孔徑范圍在2～2.5μm和0.3～0.5μm的醋酸纖維濾膜進行過濾以去除難溶性顆粒物。

4.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冷凍干燥的溫度為-50℃～0℃，壓力在10～600Pa，冷凍干燥時間為5～30h。

5.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，冷凍干燥后，采用去離子水配制成總有機碳濃度在20～150mg/L之間的溶液樣品。

6.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，選用反相高效液相色譜，采用C18、C8、C4或C1色譜柱進行分離，熒光檢測器進行檢測。

7.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，所述中性緩沖鹽為磷酸鹽或醋酸鹽，所述有機相為乙腈、氯仿、環己烷或甲醇。

8.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，所述采集熒光多發射三維光譜數據是采集波段為200～600nm處的熒光多發射三維光譜數據。

9.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，確定不同極性腐殖質和非腐殖質區域的操作是根據洗脫分離組分熒光峰發射波長位置確定有機質種類，當最大熒光峰位置小于380nm時定義為溶解性非腐殖質組分；最大熒光峰位置大于380nm時定義為溶解性腐殖質組分；以及

根據有機溶劑占混合流動相的比例及洗脫時間共同確定腐殖質和非腐殖質的極性特征；

較佳地是，在反相分離柱體系中，當有機溶劑占混合流動相的比例大于2.5％且小于15％，洗脫時間大于總洗脫時間25％且小于40％的為親水性組分；當有機溶劑占混合流動相比例大于15％且小于35％，洗脫時間大于總洗脫時間45％且小于75％的為過渡性組分；當有機溶劑占混合流動相比例大于35％且小于45％，洗脫時間大于總洗脫時間75％的為疏水性組分。

10.根據權利要求1所述的溶解性有機質的定量檢測方法，其特征在于，步驟(5)中，對所采集的三維熒光數據進行背景扣除是在MATLAB軟件中以去離子水為空白，對所采集的三維熒光數據進行空白及噪聲扣除。