[發(fā)明專利]溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710097221.9
• 申請(qǐng)日: 2017-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN106769363A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何小松;虞敏達(dá);席北斗;高如泰;張慧;李丹;檀文炳;黃彩紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N33/18
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司11021
• 代理人: 任巖

1.一種溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)過(guò)濾待測(cè)樣品以去除懸浮性及難溶性顆粒物，收集濾液；

(2)將步驟(1)所得濾液進(jìn)行冷凍干燥后配制成總有機(jī)碳濃度在20～150mg/L之間的溶液樣品；

(3)高效液相色譜分離、檢測(cè)溶液樣品，采集熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)，其中，混合流動(dòng)相由濃度為1～100mM的中性緩沖鹽與有機(jī)相混合組成，所述有機(jī)相占混合流動(dòng)相的體積比為2.5％～95％，洗脫時(shí)間為5～60min，所用熒光檢測(cè)器采用固定激發(fā)波長(zhǎng)、多發(fā)射掃描模式；

(4)綜合發(fā)射波長(zhǎng)范圍、洗脫梯度及洗脫時(shí)間共同確定不同極性腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)區(qū)域；

(5)對(duì)所采集的熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除后，按不同組分區(qū)域熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析，確定樣品中腐殖質(zhì)及非腐殖質(zhì)的含量和比例。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過(guò)濾是將待測(cè)樣品分別用醫(yī)用紗布和濾紙進(jìn)行過(guò)濾以去除大型懸浮物，再用醋酸纖維濾膜進(jìn)行過(guò)濾以去除難溶性顆粒物，之后收集過(guò)濾除雜后的濾液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，其中用醋酸纖維濾膜進(jìn)行過(guò)濾是依次用孔徑范圍在2～2.5μm和0.3～0.5μm的醋酸纖維濾膜進(jìn)行過(guò)濾以去除難溶性顆粒物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冷凍干燥的溫度為-50℃～0℃，壓力在10～600Pa，冷凍干燥時(shí)間為5～30h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，冷凍干燥后，采用去離子水配制成總有機(jī)碳濃度在20～150mg/L之間的溶液樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中，選用反相高效液相色譜，采用C18、C8、C4或C1色譜柱進(jìn)行分離，熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中，所述中性緩沖鹽為磷酸鹽或醋酸鹽，所述有機(jī)相為乙腈、氯仿、環(huán)己烷或甲醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中，所述采集熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)是采集波段為200～600nm處的熒光多發(fā)射三維光譜數(shù)據(jù)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中，確定不同極性腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)區(qū)域的操作是根據(jù)洗脫分離組分熒光峰發(fā)射波長(zhǎng)位置確定有機(jī)質(zhì)種類，當(dāng)最大熒光峰位置小于380nm時(shí)定義為溶解性非腐殖質(zhì)組分；最大熒光峰位置大于380nm時(shí)定義為溶解性腐殖質(zhì)組分；以及

根據(jù)有機(jī)溶劑占混合流動(dòng)相的比例及洗脫時(shí)間共同確定腐殖質(zhì)和非腐殖質(zhì)的極性特征；

較佳地是，在反相分離柱體系中，當(dāng)有機(jī)溶劑占混合流動(dòng)相的比例大于2.5％且小于15％，洗脫時(shí)間大于總洗脫時(shí)間25％且小于40％的為親水性組分；當(dāng)有機(jī)溶劑占混合流動(dòng)相比例大于15％且小于35％，洗脫時(shí)間大于總洗脫時(shí)間45％且小于75％的為過(guò)渡性組分；當(dāng)有機(jī)溶劑占混合流動(dòng)相比例大于35％且小于45％，洗脫時(shí)間大于總洗脫時(shí)間75％的為疏水性組分。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解性有機(jī)質(zhì)的定量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(5)中，對(duì)所采集的三維熒光數(shù)據(jù)進(jìn)行背景扣除是在MATLAB軟件中以去離子水為空白，對(duì)所采集的三維熒光數(shù)據(jù)進(jìn)行空白及噪聲扣除。