[發明專利]一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法在審
| 申請號： | 201710097199.8 | 申請日： | 2017-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN106928163A | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發明（設計）人： | 袁高清;劉娟 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C07D295/096 | 分類號： | C07D295/096;C07C213/02;C07C215/50;C07D413/06;C07D265/16 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硼酸 多聚甲醛 合成 曼尼希堿 衍生物 方法 | ||
1.一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在反應裝置中依次加入苯硼酸、多聚甲醛、堿、胺、氧化劑和溶劑；
（2）攪拌下反應；
（3）反應完成后，對反應液進行減壓蒸餾、有機溶劑萃取，得到曼尼希堿或苯并噁嗪衍生物。
2.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，所述苯硼酸為苯硼酸或苯硼酸衍生物。
3.根據權利要求2所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，所述苯硼酸衍生物為對甲基苯硼酸、鄰甲基苯硼酸、間甲基苯硼酸、對乙基苯硼酸、對正丙基苯硼酸、對異丙基苯硼酸、對氟苯硼酸、對氯苯硼酸、對溴苯硼酸、對三氟甲基苯硼酸、間氯苯硼酸或對乙酰基苯硼酸。
4.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，該方法選擇性合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物；當反應合成曼尼希堿時，反應的胺為二級胺；當反應合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物時，反應的胺為一級胺。
5.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，反應合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物時，所加的堿為K2CO3。
6.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，步驟（1）所述氧化劑為過氧化叔丁醇或雙氧水。
7.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑為二氯甲烷、苯、乙醇、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或水。
8.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，步驟（1）所述苯硼酸、多聚甲醛、胺的摩爾比為1:1:1；所述氧化劑、苯硼酸的摩爾比為3:1；當反應合成苯并噁嗪或苯并噁嗪衍生物時，所加堿、苯硼酸的摩爾比為4:1。
9.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，步驟（2）所述反應的溫度為25-80℃。
10.根據權利要求1所述的一種以苯硼酸、胺與多聚甲醛合成曼尼希堿和苯并噁嗪衍生物的方法，其特征在于，步驟（2）所述反應的時間為6-10h。
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