[發(fā)明專利]一種鋰電池負(fù)極極片的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710097060.3
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN106848198B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐超;饒睦敏;鄧昌源;容亮斌
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/134
• 分類號(hào): H01M4/134;H01M4/133;H01M4/04;H01M10/052
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1.一種鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

①配制錫基合金鍍液：先將配位劑加入到水中，得到配位劑溶液，再依次向配位劑溶液中加入錫源、還原劑、晶粒細(xì)化劑、分散劑及金屬鹽，攪拌均勻，得到錫基合金鍍液；所述金屬鹽是銀、銅、金、鋅、鎳、鉛的無機(jī)鹽、有機(jī)鹽或絡(luò)合物的一種或幾種混合，所述金屬鹽的濃度為0.1-50g/L；

②銅箔集流體預(yù)處理：先將銅箔浸入到化學(xué)除油液中，然后依次用自來水和去離子水清洗銅箔，再將清洗后的銅箔整體浸入到活化液中，最后再依次用自來水和去離子水清洗銅箔，得到銅箔集流體；

③電沉積錫基合金/硅基顆粒復(fù)合鍍層：先將步驟①中得到的錫基合金鍍液中加入硅基顆粒攪拌均勻混合后在超聲波發(fā)生器中超聲處理后得到錫硅復(fù)合鍍液，然后以步驟②預(yù)處理后的銅箔集流體為陰極，以純度為99.9％的錫板、鈦板或不銹鋼板為陽極，再將預(yù)處理后的陰極與陽極浸入錫硅復(fù)合鍍液中，最后采用直流電源進(jìn)行電沉積得到帶錫硅復(fù)合鍍層的銅箔集流體；

④電沉積錫基合金/碳顆粒復(fù)合鍍層；先將步驟①中的錫基合金鍍液中加入碳顆粒攪拌均勻混合后在超聲波發(fā)生器中超聲處理得到錫碳復(fù)合鍍液，然后以步驟③中制得的錫硅復(fù)合鍍層的銅箔集流體為陰極，以純度為99.9％的錫板、鈦板或不銹鋼板為陽極，再將步驟③中制得的錫硅復(fù)合鍍層的銅箔集流體與陽極浸入錫碳復(fù)合鍍液中，最后采用直流電源進(jìn)行電沉積得到帶錫硅復(fù)合鍍層和錫碳復(fù)合鍍層的雙層復(fù)合鍍層的銅箔集流體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：步驟①中所述錫基合金鍍液中的配位劑為乙二胺四乙酸、硫脲、烯丙基硫脲、乙二胺、四乙烯五胺、含硫氨基酸的一種或幾種混合，所述配位劑的濃度為100g/L～300g/L；所述錫基合金鍍液中的錫源是硫酸、硼氟酸、硅氟酸、氨基磺酸、鹽酸、焦磷酸的錫鹽和醋酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、甘醇酸、酒石酸、檸檬酸的錫鹽以及金屬錫的一種或幾種混合，所述錫鹽的濃度為20g/L～80g/L；所述錫基合金鍍液中的還原劑為鄰苯二酚、間苯二酚、氫醌、鄰苯三酚、羥基氫醌、氟代甘氨酸、甲酚磺酸、鄰苯二酚磺酸、氫醌磺酸的一種或幾種混合，所述還原劑的濃度為3g/L～20g/L；所述錫基合金鍍液中的晶粒細(xì)化劑的濃度為0.1g/L～5g/L；所述錫基合金鍍液的中分散劑的濃度為1g/L～10g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：步驟②中的所述的化學(xué)除油液由氫氧化鈉、碳酸鈉、硅酸鈉及水組成，所述的化學(xué)除油液中氫氧化鈉的濃度為5g/L～10g/L，所述的化學(xué)除油液中碳酸鈉的濃度為15g/L～20g/L，所述的化學(xué)除油液中硅酸鈉的濃度為15g/L～20g/L；所述化學(xué)除油液的溫度為：60℃～70℃，所述化學(xué)除油液的除油時(shí)間為：3min～5min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的活化液為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～20％的硫酸或者鹽酸溶液和1％～2％的雙氧水混合組成；所述活化液的溫度為室溫；所述活化液的活化時(shí)間為：1min～3min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：步驟③中的所述硅基顆粒為納米氧化硅、納米硅、硅納米管、多孔硅的一種或幾種混合，所述錫硅復(fù)合鍍層中硅基顆粒的體積分?jǐn)?shù)占錫硅復(fù)合鍍層的體積分?jǐn)?shù)的10％～20％，所述硅基顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)占所述錫硅復(fù)合鍍液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5％～10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：所述步驟③中的加入硅基顆粒攪拌的速度為：1000rpm～1500rpm，所述直流電源的電流密度為：1A/dm²～5A/dm²，所述直流電源的電沉積的時(shí)間為：5min～10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極極片的制備方法，其特征在于：步驟④中的所述碳顆粒為碳納米管、碳納米纖維、納米碳球、石墨烯、石墨的一種或者幾種混合；所述錫碳復(fù)合鍍層中碳顆粒的體積分?jǐn)?shù)占錫碳復(fù)合鍍層的體積分?jǐn)?shù)的20％～40％，所述錫碳復(fù)合鍍層中的碳顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)占所述錫碳復(fù)合鍍液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10％～20％。