[發(fā)明專利]一種小粒徑金屬磷化物納米粒子/還原型石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710096550.1
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN108452816B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 樸玲鈺;曹爽;吳志嬌;司月雷;張馳
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米科學(xué)中心
• 主分類號: B01J27/14
• 分類號: B01J27/14;B01J27/185;C01B25/08;B82Y30/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種小粒徑金屬磷化物納米粒子/還原型石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備二氧化硅包覆金屬氧化物的復(fù)合粒子，方法如下：(A)將金屬源溶于水中，得到金屬源水溶液；(B)制備聚氧乙烯醚的正己烷溶液；(C)將步驟(A)得到的金屬源水溶液加入到聚氧乙烯醚的正己烷溶液中，50℃～60℃條件下攪拌；(D)向步驟(C)得到的混合溶液中加入氨水，攪拌；(E)向步驟(D)得到的混合溶液中加入硅酸四乙酯，攪拌；(F)步驟(E)攪拌完成后進(jìn)行分離和干燥；(G)對步驟(F)干燥得到的產(chǎn)物進(jìn)行煅燒，得到二氧化硅包覆金屬氧化物的復(fù)合粒子；

(2)將步驟(1)的復(fù)合粒子負(fù)載到氧化石墨烯上，得到由氧化石墨烯及負(fù)載在所述氧化石墨烯上的復(fù)合粒子構(gòu)成的氧化石墨烯基復(fù)合物；

(3)去除步驟(2)的氧化石墨烯基復(fù)合物中的復(fù)合粒子的二氧化硅；

(4)對步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行磷化處理，得到小粒徑金屬磷化物納米粒子/還原型石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述二氧化硅包覆金屬氧化物是由金屬氧化物及包覆在所述金屬氧化物表面的二氧化硅構(gòu)成的。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述金屬氧化物為過渡金屬氧化物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述金屬氧化物為四氧化三鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鐵或氧化鉬中的任意一種或至少兩種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬源水溶液為過渡金屬源水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述金屬源水溶液為鈷源水溶液、鎳源水溶液、銅源水溶液、鐵源水溶液或鉬源水溶液中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述鈷源水溶液為硝酸鈷水溶液、氯化鈷水溶液、硫酸鈷或乙酸鈷水溶液中的任意一種或至少兩種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅的厚度為20nm～60nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅的厚度為20nm～30nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述二氧化硅包覆金屬氧化物的復(fù)合粒子為二氧化硅包覆過渡金屬氧化物的復(fù)合粒子。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅包覆過渡金屬氧化物的復(fù)合粒子為二氧化硅包覆四氧化三鈷的復(fù)合粒子。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(A)所述金屬源為鈷源。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述鈷源為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷或乙酸鈷中的任意一種或至少兩種的組合。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(A)所述金屬源水溶液的濃度為0.5mol/L～2.5mol/L。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，步驟(A)所述金屬源水溶液的濃度為1mol/L。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(B)所述聚氧乙烯醚的正己烷溶液通過如下方法制備得到：

將聚氧乙烯醚溶于正己烷中，于50℃～60℃加熱至澄清透明，所述聚氧乙烯醚和正己烷的質(zhì)量體積比為(5g～20g)/45ml。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，所述聚氧乙烯醚和正己烷的質(zhì)量體積比為10g/45ml。