[發明專利]回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法

有效

• 申請號: 201710096412.3
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106831526B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 張德亮;楊勁;張佳文
• 申請（專利權）人: 岳陽市德立機械設備有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 43203 長沙科明知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 彭乃恩;吳云

本申請提供一種回收、提純N?甲基吡咯烷酮的裝置及方法，通過設置至少三級循環冷卻裝置以獲得含高濃度N?甲基吡咯烷酮的吸收液且達到尾氣排放標準，每級循環冷卻裝置的冷卻器還可以控制吸收溫度，增加吸收效果。產品采用塔釜直接抽出的形式以獲得高純的N?甲基吡咯烷酮產品，塔頂廢水直接重復吸收利用以增加N?甲基吡咯烷酮的收率并免除處理成本。

技術領域

本發明涉及化工行業技術領域，特別是涉及一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法。

背景技術

鋰電池行業在對清潔能源強烈需求的背景下正高速發展。在制造鋰電池時，需要在電池的正負極上涂布一層聚合物，該聚合物需要通過有機溶劑溶解后涂布在電極片的表面，然后經過干燥處理，使有機溶劑由正負極片上脫離出來。由于NMP（N-甲基吡咯烷酮）具有閃點高、熱穩定性好、安全性好、溶解性好等諸多優點，因此被作為有機溶劑在鋰電池制造行業中普遍采用。然而在使用過程中，NMP將氣化隨著干燥尾氣排出。隨著國家環保要求的逐漸增高，對尾氣中的NMP進行有效回收并重復利用是不可避免的趨勢。

傳統的對尾氣中NMP進行回收的方法主要有：吸附法、多級冷凝法和噴淋法。吸附法通過吸附劑與介質極性的不同而進行分離，具有吸收率高、回收率高等特點，但由于吸附劑的定量損耗導致其成本較高；多級冷凝法通過壓力、溫度的變化使尾氣中的NMP液化分離，但由于愈發嚴苛的環保要求，對NMP排放濃度限制不斷增高，冷凝法已無法達到所需效果；噴淋法一般采用水對尾氣進行噴淋吸收，以獲得要求的排放濃度，但水消耗量并且很難獲得高濃度的NMP回收液（一般僅50%~80%），導致其提純精制成本較高。

此外，由于NMP回收液中除了水之外，還含有一定量的雜質，如熱風干燥中產生的不揮發物和設備管道上溶解的部分金屬離子等，因此，對NMP回收液進行提純勢在必行。

發明內容

基于此，有必要針對背景技術中存在的問題，提供一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置及方法，該裝置及方法可獲得高濃度NMP產品并滿足尾氣排放指標，同時還具有較高收率和較低成本。

一種回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置，包括回收部分和提純部分，所述回收部分包括吸收塔、與所述吸收塔下部連通的進料風機以及從上至下依次設置在所述吸收塔外的至少三級循環冷卻裝置，每級所述循環冷卻裝置包括循環泵和冷卻器，每級所述循環冷卻裝置的循環泵、冷卻器和吸收塔依次相連，構成一個循環冷卻回路；

所述提純部分包括精餾塔、塔頂冷凝器、回流罐、回流泵、塔頂真空泵、再沸器、除沫器、產品分液罐、產品冷凝器、產品緩沖罐、產品泵和產品真空泵，所述塔頂冷凝器的一端與所述精餾塔的頂部連通，另一端依次通過回流罐、回流泵與所述精餾塔的上部連通，所述塔頂真空泵與所述回流罐連通，用于控制精餾塔內的真空度，所述產品分液罐的一端通過所述除沫器伸入所述精餾塔的塔釜中，另一端依次通過產品冷凝器、產品緩沖罐與所述產品泵連通，所述產品真空泵與所述產品緩沖罐連通，用于控制產品緩沖罐內的真空度；

所述精餾塔的中部通過最后一級循環冷卻裝置的循環泵與所述吸收塔的底部連通。

在其中一個實施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括進料換熱器，所述精餾塔的中部依次通過所述進料換熱器、最后一級循環冷卻裝置的循環泵與所述吸收塔的底部連通，所述產品分液罐通過所述進料換熱器與所述產品冷凝器連通。

在其中一個實施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括吸收液重復利用管線，所述吸收液重復利用管線的一端與所述回流泵連通，另一端與所述吸收塔的上部或中上部連通。

在其中一個實施例中，所述回收、提純N-甲基吡咯烷酮的裝置還包括廢液泵，所述廢液泵與所述精餾塔的底部連通，用于將廢液增壓后排出。

在其中一個實施例中，所述再沸器為內置釜式再沸器、外置熱虹吸式再沸器或降膜式再沸器。