[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯及石墨烯的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710096249.0
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN108455572A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜惠敏
• 申請（專利權(quán)）人: 海門市瑞泰紡織科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/198;C01B32/194;C01B32/19
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1.一種氧化石墨烯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：a.石墨粉制備：將石墨原料經(jīng)水洗、干燥、粉碎，制得石墨粉；b.第一酸體系制備：將a步驟制得的石墨粉加入插層劑中并經(jīng)超聲處理，制得石墨-第一酸組分分散劑；將石墨-第一酸組分分散劑進(jìn)行超聲攪拌處理，制得第一酸體系；c.第二酸體系制備：將氧化劑粉碎，然后加入第二酸組分中溶解，配制成氧化劑-第二酸組分的溶液；將組合液經(jīng)超聲攪拌1-2h，然后離心處理，取上清液；在上清液中加入質(zhì)量濃度為3-4%的硫酸銨溶液鹽析后抽濾，用去離子水清洗濾餅，然后經(jīng)醇洗、干燥，制得氧化石墨烯。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于：所述b步驟中的第一酸組分為濃硫酸、發(fā)煙硫酸、濃硝酸、發(fā)煙硝酸、高氯酸、氯磺酸、三氟乙酸和氨基磺酸中一種或兩種以上組合；和/或所述c步驟中的氧化劑為硝酸鹽、重鉻酸鹽、過硫酸鹽、高錳酸鹽、過氧化 物、磷氧化物和碘氧化物中的一種或兩種以上的組合。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于：所述b步驟中的第一酸組分為濃硫酸、發(fā)煙硝酸、高氯酸和氯磺酸中一種或 兩種以上組合；或所述c步驟中的氧化劑為高錳酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鉀、硝酸鉀、五氧化二磷和五氧化二碘中的一種或兩種以上的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于：所述c步驟中的第二酸組分為濃磷酸、焦磷酸、偏磷酸、冰醋酸、丙酸、己二酸和戊二酸中一種或兩種以上組合；或所述c步驟中的長鏈有機(jī)酸為正癸酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸和十八酸中一種或兩種以上組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于：所述c步驟中的第二酸組分為磷酸、冰醋酸和己二酸中一種或兩種以上組合；或所述c步驟中的長鏈有機(jī)酸為正癸酸、十六酸和十八酸一種或兩種以上組合。

6. 一種石墨烯的制備方法，其特征在于包括如下步驟： e.將權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述方法制得的氧化石墨烯加入高沸點(diǎn)的分散劑中，經(jīng)超聲分散處理配制成0.1-1g/ml的氧化石墨烯分散液； f.在經(jīng)e步驟制得的氧化石墨烯分散液中加入還原劑，所述還原劑為有機(jī)酸和有機(jī)酸鹽中的一種或兩種以上的組合，所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯與還原劑的質(zhì)量比為1:2-8；g.將經(jīng)過f步驟處理的加入還原劑的氧化石墨烯分散液經(jīng)400-900W的微波加熱5-30min，然后再100-600W的超聲剝離處理0.5-3h；h.在經(jīng)過g步驟處理的氧化石墨烯分散液中加入與其等體積的水，然后依次經(jīng)抽濾、水洗和干燥，制得石墨烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯的制備方法，其特征在于：所述e步驟中的高沸點(diǎn)的分散劑為質(zhì)量濃度為80%磷酸、質(zhì)量濃度為85%磷酸、丙三醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、三縮二乙二醇和環(huán)己醇中一種或兩種以上組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石墨烯的制備方法，其特征在于：所述e步驟中的高沸點(diǎn)的分散劑為質(zhì)量濃度為80%磷酸、丙三醇和N-甲基吡咯烷酮中一種或兩種以上組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯的制備方法，其特征在于：所述f步驟中的還原劑為檸檬酸、葡萄糖酸、甲酸、抗壞血酸、草酸、檸檬酸鈉、葡萄糖酸鈉、甲酸鈉、抗壞血酸鈉和草酸鈉中一種或兩種以上組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的石墨烯的制備方法，其特征在于：所述f步驟中的還原劑為草酸、檸檬酸鈉、甲酸和甲酸鈉中一種或兩種以上組合。