[發(fā)明專利]一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)測試裝置及方法

有效

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• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106969999B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡寧生;史翊翔;朱炫燦
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: G01N7/04
• 分類號: G01N7/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

本發(fā)明提供一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)測試裝置及方法，所述方法為基于改進后靜態(tài)床測試系統(tǒng)的容積法，包括容積標定、熱區(qū)冷區(qū)標定、檢漏、測試四個步驟。該方法將傳統(tǒng)靜態(tài)床測試系統(tǒng)中壓力表改成高靈敏度壓力傳感器，通過吸附管中壓力隨時間的變化曲線反算吸附劑的真實高壓吸附動力學(xué)曲線，避免了傳統(tǒng)吸附劑動力學(xué)測試方法中進氣速率對測試結(jié)果的影響；提出熱區(qū)冷區(qū)的概念及測量方法，減少了由于管路死體積以及吸附管溫度不均勻性造成的計算誤差。本方法還提出通過控制加入吸附管中樣品質(zhì)量的方法使得測量過程的壓力降宏觀小微觀大，既能保證計算結(jié)果的精確性又能近似認為吸附過程壓力基本不變。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸附劑表征技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)測試裝置及方法。

背景技術(shù)

吸附劑是一種能夠有效地吸收氣體中某些成分的固體物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于需要進行氣體分離和凈化的領(lǐng)域，包括石油、化工、冶金、發(fā)電等行業(yè)。吸附劑按照使用條件不同可分為常溫物理吸附劑(活性炭、沸石、硅膠、氧化鋁)、常溫化學(xué)吸附劑(固態(tài)胺、碳酸鈉)、中溫吸附劑(水滑石、鎂基雙鹽)和高溫吸附劑(硅酸鋰、鋯酸鋰、氧化鈣)等。評價吸附劑性能的指標主要包括吸附量和吸附動力學(xué)。目前一般采用熱重分析儀(Thermal GravimetricAnalyzer,TGA)，通過測量吸附劑在被吸附氣體氣氛中的增重量來獲得吸附劑的吸附動力學(xué)。然而常規(guī)的TGA只能測量1atm以下的吸附性能；若采用高壓TGA，則在吸附測試初期被吸附氣體需要替換測試腔中的高壓惰性氣體，因此得到的吸附曲線受到進氣速率的限制。另一種表征吸附劑高壓吸附性能的方法為采用固定床測試突破曲線。該法為向填有吸附劑的固定床反應(yīng)器中通入被吸附氣體，通過對比出口被吸附氣體的突破曲線和空白曲線獲得吸附劑的高壓吸附量。采用這種方法得到的突破曲線形狀實質(zhì)上受到吸附劑在不同分壓下吸附特性的影響，此外還和固定床的傳質(zhì)特性相關(guān)，因此較難從中提取吸附劑動力學(xué)參數(shù)，一般用于吸附模型的驗證。在某些實際工業(yè)應(yīng)用中，吸附劑需要在較高壓力下工作。例如對于電廠燃燒前二氧化碳捕集和煤化工調(diào)節(jié)碳氫比工藝，所需處理的合成氣總壓為3–5MPa，其中CO₂分壓約為1–1.5MPa?；赥GA實驗數(shù)據(jù)的常壓吸附模型無法應(yīng)用于該種工況。為了獲得搭建吸附劑高壓吸附模型所需的擬合參數(shù)，需要對吸附劑的真實高壓吸附動力學(xué)進行實驗測試?；诔Ｒ?guī)靜態(tài)床的容積法可用于測量吸附劑的等溫吸附線，然而目前文獻和專利中沒有使用容積法測量吸附劑高壓動力學(xué)的相關(guān)報道。容積法由于進氣速率不受限制，因此有可能獲得吸附劑的真實高壓吸附動力學(xué)。本發(fā)明對傳統(tǒng)的靜態(tài)床進行改進，并基于改進后的測試系統(tǒng)提出一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)的測試方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明在傳統(tǒng)的靜態(tài)床測試裝置的基礎(chǔ)上進行技術(shù)改進，并基于容積法提出一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)的測試裝置及方法。

一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)測試裝置，包括銅慣性體加熱爐，吸附管V₂，吸附管V₁，真空泵，三通球閥，減壓閥，計算機，針閥1，壓力傳感器，針閥2；所述減壓閥左端接鋼瓶氣，右端接三通球閥；所述三通球閥上下分出兩路，上路依次接針閥1，壓力傳感器和針閥2，下路接真空泵；所述壓力傳感器將測量信號傳輸至計算機保存；所述吸附管V₁和吸附管V₂分別接入針閥1和針閥2下游，并放置于銅慣性體加熱爐內(nèi)。

進一步，所述壓力傳感器為擴散硅型、半導(dǎo)體壓電阻型或靜電容量型，精度等級≤0.5％FS，相應(yīng)時間≤1s，輸出信號為4–20mA。在0–10MPa范圍內(nèi)設(shè)置多個不同量程的傳感器以提高各測壓范圍內(nèi)的測量精度。

一種吸附劑真實高壓吸附動力學(xué)測試方法，所述方法使用上述裝置，且包括如下步驟：步驟1容積標定、步驟2熱區(qū)冷區(qū)標定、步驟3檢漏和步驟4測試。

其中，步驟1容積標定(鋼球法)，包括以下步驟：

第(一)步，保持裝置處于室溫T₀，且在標定期間環(huán)境溫度維持穩(wěn)定；