[發明專利]一種高熒光量子產率的固態發光碳點的快速制備方法

在審

• 申請號: 201710095160.2
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106892420A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 楊永珍;許佳聰;鄭靜霞;劉旭光;張峰;王亞玲;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種高熒光量子產率的固態發光碳點的快速制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：檸檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升為計量單位

檸檬酸：C₆H₈O₇1.05g±0.001g

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：C₈H₂₂N₂O₃Si5.41mL±0.001mL

去離子水：H₂O 10mL±0.001mL

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

檸檬酸：固態固體 99.9％

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：液態液體 99.9％

去離子水：液態液體 99.9％

(2)微波輔助水熱合成制備碳點混合液

①配制混合液

在微波反應管中，加入檸檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5.41mL±0.001mL、去離子水10mL±0.001mL，攪拌10min，成混合液；

②將裝有混合液的微波反應管置于超聲波分散儀中，進行超聲分散，超聲波頻率20KHz，超聲分散時間10min；

③將裝有混合液的微波反應管置于微波反應器中，進行加熱，加熱溫度180℃±1℃、加熱時間10min；

混合液在反應管內，在微波輔助水熱合成過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：Si-CDs：硅烷化碳點

④冷卻，微波輔助水熱合成結束后停止加熱，混合液隨微波反應管冷卻至25℃；

(3)過濾

將冷卻后的混合液置于過濾器的滴液漏斗中，用三層中速定性濾紙進行過濾，留存濾液，棄掉濾紙上的沉淀物；

(4)真空冷凍干燥

將濾液置于石英容器中，然后置于真空冷凍干燥箱中，密閉；真空度2Pa，冷凍干燥溫度-80℃，冷凍干燥時間840min；

(5)研磨、過篩

將真空冷凍干燥得到的固體粉末用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用650目篩網過篩，得到終產物固態發光碳點；

(6)檢測、分析、表征

對制備的固態發光碳點的形貌、色澤、純度、熒光量子產率、化學物理性能、發光性能進行檢測、分析、表征；

用透射電子顯微鏡進行形貌分析；

用熒光光譜儀和紫外可見分光光度計進行熒光性能分析；

用X射線衍射儀進行結構分析；

結論：固態發光碳點為淺黃色粉體，粉體顆粒直徑≤7nm；固態量子產率為65.8％，產物純度達99.8％；

(7)產物儲存

制備的固態發光碳點儲存于棕色透明的玻璃容器中，要防曬、防潮、防酸堿鹽類物質侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。

2.根據權利要求1所述的一種高熒光量子產率的固態發光碳點的快速制備方法，其特征在于：制備碳點混合液是在微波反應管內進行的，是在配制溶液、微波反應器加熱、水熱合成過程中完成的；

微波反應器1為立式，微波反應器1下部為反應器底座2、上部為反應器蓋5、內部為微波加熱腔6；在微波加熱腔6內中間部位垂直設有微波反應管7，并由固定座14固定，微波反應管7外部為微波發生器10，微波反應管7內為混合液9，微波反應管7上部由密封蓋8密封；在反應器底座2上設有顯示屏4、指示燈3、電源開關11、微波加熱溫度控制器12、微波加熱時間控制器13。

3.根據權利要求1所述的一種高熒光量子產率的固態發光碳點的快速制備方法，其特征在于：固態發光碳點的衍射峰峰位在22°。

4.根據權利要求1所述的一種高熒光量子產率的固態發光碳點的快速制備方法，其特征在于：在發射強度2.5×10⁶下，碳點的最大發射波長為443nm。