[發(fā)明專利]一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710095004.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN107039622A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市佳乾新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M2/16
• 分類號(hào): H01M2/16;H01M4/58;H01M10/054;H01M10/058
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氯化亞鐵溶于去離子水中，加入表面活性劑F127，并超聲攪拌至清液，記為溶液A，將亞鐵氰化鈉溶于去離子水中，超聲攪拌至清液，記為溶液B；

(2)將步驟(1)制備的溶液A和步驟(1)制備的溶液B轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，擰緊釜蓋并轉(zhuǎn)移到烘箱中，先程序升溫至70-90℃，反應(yīng)10-30h，再程序降溫至室溫，洗滌，在110-130℃下真空干燥過夜，得到普魯士藍(lán)納米球；

(3)將步驟(2)制備的普魯士藍(lán)納米球加至氧化石墨溶液，常溫下攪拌4h，得到氧化石墨復(fù)合普魯士藍(lán)，離心分離，液氮冷淬，凍干48-96h，得到氧化石墨包覆普魯士藍(lán)納米球，再加入水合肼中，在50-70℃下反應(yīng)過夜，得到石墨/普魯士藍(lán)；

(4)將殼聚糖加入到2％的醋酸溶液，恒溫?cái)嚢杈鶆蛑寥芙猓摎夤袒?h成膜，將膜浸入2％的氫氧化鈉溶液中40-60min，取出，洗滌晾干，得到殼聚糖膜；

(5)將步驟(3)制備的石墨/普魯士藍(lán)與導(dǎo)電劑混合，研磨成糊狀，滴加異丙醇和偏聚四氟乙烯，繼續(xù)研磨至干燥，形成黑色固體，將黑色固體碾成薄膜狀，真空干燥壓片，作為正極，以金屬鈉片作為負(fù)極，以NaClO₄為電解液，步驟(4)制備的殼聚糖膜作為隔膜，在氬氣氛圍下組裝形成基于石墨/普魯士藍(lán)的鈉離子電池。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，溶液A中氯化亞鐵和溶液B中亞鐵氰化鈉的摩爾比為2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，程序升溫的溫度優(yōu)選為84-86℃，升溫速率為1-3℃/min，程序降溫的降溫速率為0.1-1℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，普魯士藍(lán)納米球的粒徑為100-400nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氧化石墨溶液與普魯士藍(lán)納米球的液料比為150ml:200mg，氧化石墨烯的濃度為10-50％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氧化石墨包覆普魯士藍(lán)納米球與水合肼的液料比為100mg：20-25ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，殼聚糖與醋酸溶液的液料比為2g：100-150ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，導(dǎo)電劑為導(dǎo)電劑Super-P，石墨/普魯士藍(lán)與導(dǎo)電劑、異丙醇和偏聚四氟乙烯的液料比為70-80mg:20mg：1-2ml:10-15mg。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，真空干燥的溫度為120-130℃，真空干燥的時(shí)間為12-16h，壓片的壓力為15-25MPa，壓片的時(shí)間為30-60s。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于石墨/普魯士藍(lán)正極材料的鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，電解液中NaClO₄的濃度為1-1.5mol/L，電解液中還含有體積比為1:1:0.05的乙基碳酸酯、碳酸二乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。