[發明專利]一種分子篩膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710094923.1
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106823827B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 郭胤辰
• 申請（專利權）人: 王銘茗
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/02
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11624
• 代理人: 任漱晨

1.一種分子篩膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將載體在去離子水中浸泡、烘干以備用；

（2）將sigma-1晶體加入乙醇中以制備晶種涂覆液，其中sigma-1的質量分數為1-10%，并添加2wt.%的勃姆石溶膠，超聲、攪拌處理，其中sigma-1晶體的粒徑為800-1000nm；

（3）將晶種液涂覆在載體外表面，重復1-5次，烘干制備接種載體；

（4）以金剛烷胺：SiO₂：乙二胺：Al₂O₃：氫氧化鈉：水摩爾比為10:60:180：2: 3: 6000的比例配制制膜液A；

（5）將接種載體置于成膜釜中，倒入制膜液A以完全浸沒接種載體；

（6）在180℃溫度下晶化，晶化時間為12-36h以制備分子篩膜坯體A;

（7）將晶化結束后的分子篩膜坯體A用去離子水沖洗、浸泡至表面pH接近中性，并烘干備用；

（8）以金剛烷胺：SiO₂：乙二胺：水摩爾比為 9:100:150:4000的摩爾比配制制膜液B；

（9）將分子篩膜坯體A置于成膜釜中，倒入制膜液B以完全浸沒分子篩膜坯體A；

（10）在160℃溫度下晶化，晶化時間為8-24h以制備分子篩膜坯體B;

（11）將晶化結束后的分子篩膜坯體B用去離子水沖洗、浸泡至表面pH接近中性，并烘干；

（12） 將烘干后的分子篩膜坯體B在高溫焙燒爐中焙燒以脫除金剛烷胺從而制備分子篩膜, 其中sigma-1晶體層的厚度為1-1.3μm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的載體為片式、管式或中空纖維式。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制膜液B的配制方法為：將金剛烷胺和乙二胺依次加入容器中，超聲處理20-30min以使金剛烷胺完全溶解，并繼續在加熱超聲條件下加水，并持續超聲30-60min，其中超聲溫度為60℃，將溶液在冰水中冷卻并添加二氧化硅后繼續超聲處理30-60min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的焙燒為階段式焙燒，具體條件是：室溫-300℃時升溫頻率為2℃/min，300-600℃時升溫頻率為1℃/min，600-700℃下升溫頻率為0.5℃/min，700℃下維持2-4h，700-300℃時降溫頻率為1℃/min，300-室溫下降溫頻率為2℃/min。