[發(fā)明專利]一種用于液相色譜柱內(nèi)的分配裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710094906.8
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106730998A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周鑫;賈煥曉;馬嘯
• 申請（專利權(quán)）人: 周鑫
• 主分類號: B01D15/14
• 分類號: B01D15/14;B01D15/22;G01N30/60
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜柱技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于液相色譜柱內(nèi)的分配裝置。

背景技術(shù)

液相色譜技術(shù)是一種高效分離純化技術(shù)，在許多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，如：化工、生物、食品、醫(yī)藥等。其中，色譜柱是液相色譜的核心部分，是實現(xiàn)物質(zhì)分離的主要場所，能直接影響分離純化的績效，一直以來都是液相色譜技術(shù)研究領(lǐng)域的核心和前沿。

色譜柱的分離效果取決于固定相的性質(zhì)及其與溶質(zhì)相互作用的強弱(主要由分離介質(zhì)的性質(zhì)所決定)；同時，也與譜帶展寬有關(guān)(主要由流動相在色譜柱內(nèi)部的流動狀態(tài)所決定，而良好的流動狀態(tài)可以促進介質(zhì)對目標物的均勻吸附，提高柱效)。傳統(tǒng)的色譜理論假設(shè)色譜柱是均一的，認為流動相的流速在色譜柱內(nèi)部是均勻分布的，脈沖進樣的色譜峰形近似“矩形”。但是越來越多的研究發(fā)現(xiàn)，流動相的流速在不同的徑向距離處是不同的。通常靠近色譜柱柱壁處的流速比中心區(qū)域的流速低2％-8％，流速分布呈拋物線狀，分析物條帶在色譜柱內(nèi)實際流型近似“高斯分布。對于徑向不均性的研究是色譜研究領(lǐng)域一個不容忽視問題。

1966年，Knox等人通過局部檢測的方法揭示了普通填充型色譜柱存在徑向不均一性。之后，整體柱等色譜柱的不均一性陸續(xù)得到證實。研究表明：流動相線性流速、色譜柱局部柱效以及待測物的局部濃度均存在徑向不均一性，這些值與徑向位置的關(guān)系呈拋物線形狀。其中，靠近色譜柱柱壁處的線性流速比中心區(qū)域流速低約2％～8％，具體值取決于填充的性質(zhì)；色譜柱中心區(qū)域的局部效率最高；分析物濃度在色譜柱徑向方向上呈現(xiàn)出一定的波動。

隨后，G.Guiochon研究表明對于柱效越高的色譜柱，不均一性對其影響越大；并且證實在效率最高的色譜柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部濃度表現(xiàn)出的差異最小。

Tivadar Farkas等通過對色譜柱出口端截面不同位置處分析物濃度的持續(xù)性檢測對色譜柱的徑向不均性現(xiàn)象進行了研究。實驗結(jié)果再次證明徑向不均性現(xiàn)象在分析級和制備級色譜柱中普遍存在。在色譜柱中，中心區(qū)域(大約二分之一直徑范圍內(nèi))是相對均一的，而在此之外的邊界區(qū)域是具有不均性的，并且邊界區(qū)域的范圍不是固定不變的。在分析級色譜柱中，邊界區(qū)域距離大約在30-50倍的介質(zhì)直徑范圍內(nèi)，而對于大尺寸色譜柱來說，這一距離會更大。兩者之間沒有明顯的邊界。

D.V.Dusschoten等人認為色譜柱的柱效主要依賴于色譜柱的徑向均一性，填充密度的局部波動會相應(yīng)地影響局部孔隙率、滲透性以及色譜柱保留特征。

色譜柱的徑向不均性直接導(dǎo)致分析物條帶在徑向上的距離拉伸，導(dǎo)致色譜峰變寬，拖尾增加，色譜柱效率降低。而且這種徑向不均性是普遍存在并且難以消除的，柱效率越高的色譜柱，其徑向不均性所帶來的影響越大。

為了進一步提高色譜柱的柱效，目前很多研究把研究重點放在色譜介質(zhì)的創(chuàng)新上，通過改變分離介質(zhì)的性能來提高柱效；也有一些研究關(guān)注色譜柱本身結(jié)構(gòu)的改進，如：錐形色譜柱，擴張床，色譜餅等。近期由Camenzuli等提出的一種主動流色譜技術(shù)得到了廣泛的認可和研究。這一全新理念的核心設(shè)計是位于色譜柱端口處的流體分割環(huán)以及配套的接頭裝置。分割環(huán)是一個同心圓環(huán)的結(jié)構(gòu)，它的中心部分和外周部分是正常透水的多孔材料，而中間的一環(huán)為非透水性的peek材料。與之匹配的是特殊的端頭設(shè)計，中間透水部分與接頭的中心孔相連，而圓環(huán)外周的透水部分與分布于接頭外周的三個孔相通，如此即可以將流動相分割成兩個部分：外周部分和中心部分。這一技術(shù)分別置于色譜柱的入口端和出口端可以得到兩種不同的應(yīng)用理念。當分割環(huán)結(jié)構(gòu)置于色譜柱的入口端時，如果采取從中心孔進樣的方式，那么分析物條帶在進入色譜柱的初始階段內(nèi)是不接觸到色譜柱邊界區(qū)域的，這就可以有效的避免邊界效應(yīng)對分析物條帶的影響，減小徑向不均性的影響，從而提高色譜柱的分離效果。當這一結(jié)構(gòu)置于色譜柱的出口端時，可以在取樣時只收集中心區(qū)域的樣品，這樣就可以排除受徑向不均性影響較大的邊界區(qū)域，極大的優(yōu)化檢測峰。但是此法只適合于分析型色譜柱，而且對于需要定量的情況存在一定誤差。

流動相在進入色譜柱內(nèi)后，經(jīng)過篩板分配流體的功能，流動相以平行面狀進入色譜柱內(nèi)，其流動狀態(tài)由內(nèi)部介質(zhì)的性質(zhì)和填充狀態(tài)決定。而研究表明，色譜柱內(nèi)流動狀態(tài)直接影響其柱效率，因此，通過改變色譜柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而改變色譜柱內(nèi)流動狀態(tài)以改善色譜柱效率。具有理論基礎(chǔ)和可行性。

發(fā)明內(nèi)容