[發明專利]一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法

有效

• 申請號: 201710094680.1
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106830006B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 閆文付;魯婷婷;于吉紅;徐如人
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其步驟如下：

(1)將硅源、模板劑和蒸餾水按比例加入到反應容器中，在密閉、室溫條件下攪拌均勻，使硅源完全水解；

(2)將步驟(1)水解后的混合液在敞開體系下攪拌至均一凝膠并脫水干燥，制得塊狀干膠；

(3)將步驟(2)所得塊狀干膠研磨成均一粉末，與氟源均勻混合后添加醇溶劑，將所得混合物裝入反應釜進行水熱晶化；醇溶劑為甲醇、乙醇、三縮四乙二醇或1，4-丁二醇；

(4)待反應釜冷卻至室溫后，將晶化產物進行固液分離，將得到的固體用蒸餾水進行洗滌，干燥后焙燒，從而得到手性多形體A富集的Beta沸石分子篩。

2.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(1)的硅源為式(Ⅰ)所示的硅酸酯、硅溶膠或白炭黑，

R₁、R₂、R₃和R₄各自為C₁-C₄的烷基，模板劑為質量分數30～40％的四乙基氫氧化銨水溶液。

3.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(1)的水解條件為在15～25℃下攪拌4～8小時。

4.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(1)中硅源、模板劑和蒸餾水的摩爾比為1:0.2～0.35:15～30。

5.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(2)中是在15～25℃下攪拌6～10小時至均一凝膠；脫水干燥方法為冷凍干燥，冷凍干燥的溫度為0℃～-60℃，冷凍干燥的時間保證干燥后體系中水與以SiO₂計的硅源的摩爾比低于3：1。

6.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中氟源為氟化銨或氫氟酸，以F^-計，硅源、醇溶劑和氟源的摩爾比為1:0.3～0.65:0.05～0.5。

7.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(3)中水熱晶化的溫度為130～170℃，水熱晶化的時間為6～10天。

8.如權利要求1所述的一種醇溶劑輔助制備手性多形體A富集的Beta沸石分子篩的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述固液分離方式為抽濾或離心；干燥的溫度為60～100℃，干燥的時間為2～12小時；焙燒的溫度為550～600℃，焙燒的時間為4～8小時。