[發明專利]二氫化茚?1,3?二酮化合物的催化合成方法在審
| 申請號: | 201710094280.0 | 申請日: | 2015-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN106905123A | 公開(公告)日: | 2017-06-30 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 申清章 |
| 主分類號: | C07C45/51 | 分類號: | C07C45/51;C07C49/67 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213000 江蘇省常州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氫化 化合物 催化 合成 方法 | ||
1.一種下式(II)所示二氫化茚-1,3-二酮的催化合成方法,所述方法包括:在有機溶劑中和氮氣氛圍下,于催化劑、氧化劑、有機配體和助劑的存在下,下式(I)化合物發生自身環合反應,反應結束后經后處理,從而得到所述式(II)化合物,
所述催化劑為PdCl2(Py)2;
所述氧化劑為三氟乙酸銀;
所述有機配體為下式L1-L3中的任意一種,
所述助劑為三乙醇胺硼酸酯;
所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.15-0.25;反應溫度為80-90℃;反應時間為6-9小時;
所述后處理具體如下:反應結束后,將反應液自然冷卻至室溫,過濾,調節濾液的pH值至中性,用飽和食鹽水充分洗滌,再加入乙酸乙酯萃取2-3次,合并有機相,無水硫酸鈉干燥、減壓濃縮,所得殘留物過300-400目硅膠柱色譜,以體積比1:2的二氯甲烷和丙酮的混合液進行洗脫,從而得到所述式(II)化合物。
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