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[發明專利]二氫化茚?1,3?二酮化合物的催化合成方法在審

專利信息
申請號: 201710094280.0 申請日: 2015-11-23
公開(公告)號: CN106905123A 公開(公告)日: 2017-06-30
發明(設計)人: 不公告發明人 申請(專利權)人: 申清章
主分類號: C07C45/51 分類號: C07C45/51;C07C49/67
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 213000 江蘇省常州*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氫化 化合物 催化 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種下式(II)所示二氫化茚-1,3-二酮的催化合成方法,所述方法包括:在有機溶劑中和氮氣氛圍下,于催化劑、氧化劑、有機配體和助劑的存在下,下式(I)化合物發生自身環合反應,反應結束后經后處理,從而得到所述式(II)化合物,

所述催化劑為PdCl2(Py)2

所述氧化劑為三氟乙酸銀;

所述有機配體為下式L1-L3中的任意一種,

所述助劑為三乙醇胺硼酸酯;

所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.15-0.25;反應溫度為80-90℃;反應時間為6-9小時;

所述后處理具體如下:反應結束后,將反應液自然冷卻至室溫,過濾,調節濾液的pH值至中性,用飽和食鹽水充分洗滌,再加入乙酸乙酯萃取2-3次,合并有機相,無水硫酸鈉干燥、減壓濃縮,所得殘留物過300-400目硅膠柱色譜,以體積比1:2的二氯甲烷和丙酮的混合液進行洗脫,從而得到所述式(II)化合物。

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