[發明專利]觸摸屏玻璃用氟硅防污防指紋樹脂的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710093721.5
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106866972B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 安秋鳳;呂竹筠;上官文超;喬變莉
• 申請（專利權）人: 深圳市廣業電子科技有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/08;C08G77/06;C09D183/08;C09D5/16;C03C17/30
• 代理公司: 44384 深圳市中科創為專利代理有限公司
• 代理人: 譚雪婷;彭西洋

1.氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)疏水疏油性全氟烷基取代烷氧基硅氧烷低聚體的合成

將乙烯基三烷氧基硅烷及Si-H鍵官能度≥2的含氫硅氧烷低聚體與全氟烷基取代的α-烯烴或分子結構中同時含有全氟芳基和α-烯基的烯類有機化合物攪拌混勻得混合物A，將混合物A加熱升溫至70-90℃后向混合物A中加入鉑催化劑，然后于70-90℃反應6-12h，反應結束后在絕對壓力為60-260mmHg、溫度為80-90℃條件下減壓脫除低沸物10-30min，得透明液體，即疏水疏油性全氟烷基取代烷氧基硅氧烷低聚體，記作R_fSi；所述含氫硅氧烷低聚體的Si-H鍵:全氟烷基取代的α-烯烴:乙烯基三烷氧基硅烷的摩爾比為2-4:1-3:1-2；

2)疏水疏油性氟硅樹脂的合成

按R_fSi:正硅酸酯:1,2-雙(三烷氧基硅基)乙烷的摩爾比為1:1-10:0.01-0.1的比例將稱取的R_fSi、正硅酸酯及1,2-雙(三烷氧基硅基)乙烷與氟醇溶劑攪拌混勻得混合物B，將混合物B加熱升溫至35-60℃后向混合物B中再依次加入酸催化劑調體系pH＝3-4及水，然后于35-60℃條件下進行水解縮聚反應6-24h，反應結束后于70-100℃先常壓回收氟醇溶劑、再在絕對壓力為60-260mmHg條件下減壓除低沸物，所得產物即為疏水疏油性氟硅樹脂，記作FPOS；

所述的疏水疏油性全氟烷基取代烷氧基硅氧烷低聚體選自如式(A)-(D)所示結構中的一種或多種的混合物：

式中，R選自-CH₃或-C₂H₅，R_f選自全氟烷基或含全氟烷基的有機基團；

所述的乙烯基三烷氧基硅烷選自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；

所述的Si-H鍵官能度≥2的含氫硅氧烷低聚體選自四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四氫-1,3,5,7-四甲基環四硅氧烷或二者任意比例的混合物。

2.根據權利要求1所述氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：還包括以下步驟：將0.1-0.3g FPOS溶解并稀釋至含固量為0.1-0.3％得稀釋液，向稀釋液中加入0.025-0.05g鈦酸酯偶聯劑及0.025-0.075g有機錫催化劑后攪拌混勻，得透明液體，即玻璃表面防污防指紋噴涂用FPOS樹脂液。

3.根據權利要求1或2所述氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：所述的全氟烷基取代的α-烯烴為分子結構中同時含有全氟烷基和α-烯基的烯類有機化合物。

4.根據權利要求1或2所述氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：所述的正硅酸酯選自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述的1,2-雙(三烷氧基硅基)乙烷選自1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷或1,2-雙(三甲氧基硅基)乙烷；所述的氟醇溶劑選自三氟乙醇、六氟異丙醇或二者任意比例的混合物，氟醇溶劑用量為R_fSi、正硅酸酯及1,2-雙(三烷氧基硅基)乙烷三者總質量3-10倍。

5.根據權利要求1或2所述氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：所述的酸催化劑選自無機強酸、水溶性有機強酸或溶于水后經水解能產生強酸性的鹽類；所述的水的用量以使體系中H₂O與Si-OR的摩爾比為1.2-1.5:1。

6.根據權利要求2所述氟硅防污防指紋樹脂的制備方法，其特征在于：溶解疏水疏油性氟硅樹脂的溶劑選自酮、氫氟醚、醇醚、醇醚酯、氯代烴或芳烴；所述的鈦酸酯偶聯劑選自鈦酸異丙酯；所述的有機錫催化劑選自二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫或二正辛酸二丁基錫。

7.一種如權利要求1所述的氟硅防污防指紋樹脂的制備方法所制備的氟硅防污防指紋樹脂在觸摸屏玻璃防污防指紋中的應用，其特征在于：通過在觸摸屏玻璃表面噴涂FPOS并固化，使觸摸屏玻璃獲得防污防指紋效果，具體包括以下步驟：

1)將0.1-0.3g FPOS溶解并稀釋至含固量為0.1-0.3％得稀釋液，向稀釋液中加入0.025-0.05g鈦酸酯偶聯劑及0.025-0.075g有機錫催化劑后攪拌混勻，得透明液體，即玻璃表面防污防指紋噴涂用FPOS樹脂液；

2)將所述的FPOS樹脂液噴涂在經等離子蝕刻的觸摸屏玻璃表面，控制噴涂液量以使涂膜厚度為2-3nm，將噴涂后的觸摸屏玻璃先在20-30℃放置3-5min、再在120-150℃固化25-30min。