[發明專利]一種含有鈀和手性釕配合物的雙金屬負載型親水性介孔硅納米球及其制備方法在審
| 申請號： | 201710093551.0 | 申請日： | 2017-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN107008501A | 公開（公告）日： | 2017-08-04 |
| 發明（設計）人： | 劉國華;張根偉;金榮華;孟靜靜;張寒;胡曉穎 | 申請（專利權）人： | 上海師范大學 |
| 主分類號： | B01J31/24 | 分類號： | B01J31/24 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所31272 | 代理人： | 周云 |
| 地址： | 200234 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 手性 配合 雙金屬 負載 親水性 介孔硅 納米 及其 制備 方法 | ||
1.一種含有鈀和手性釕配合物的雙金屬負載型親水性介孔硅納米球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)正硅酸乙酯(TEOS)和乙酸酐，加鈦酸四乙酯，在130-140℃、氮氣保護下，得到PEOS硅源；
(2)取PEOS硅源，加入聚乙二醇單甲醚，加鈦酸四乙酯，在氮氣保護下，得到PEG-PEOS硅源；
(3)將(C6H5CN)2PdCl2溶解二氯甲烷中，滴加PPh2CH2CH2Si(OEt)3，得到產物PdCl2[PPh2CH2CH2Si(OEt)3]2；
(4)將二苯基乙二胺溶于無水二氯甲烷，加入三乙胺，取磺酰氯硅源溶于無水二氯甲烷，得手性乙二胺TsDPEN硅源；
(5)取PEG-PEOS硅源，加入水，再加入氨水，30–40℃、300-400r/min下攪拌2-3小時，700-800r/min下滴加TsDPEN硅源和二苯基磷鈀硅源，再在30–50℃、300-400r/min下攪拌24-36小時，離心，用乙醇洗滌，烘干得到二苯基磷鈀和手性乙二胺修飾的負載型親水性介孔硅納米球(TsDPEN@PEG-PEOS@Pd)；
(6)取TsDPEN@PEG-PEOS@Pd與金屬Ru化合物，加入無水二氯甲烷，室溫攪拌24-36小時，旋干，索氏提取，真空干燥，得到手性乙二胺釕配合物和二苯基磷鈀修飾的雙金屬負載型親水性介孔硅納米球(Ru@PEG-PEOS@Pd)。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述PEG-PEOS硅源中PEG的含量不大于30％。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述PEG-PEOS硅源中PEG的含量為5–15％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，形成所述TsDPEN@PEG-PEOS@Pd的手性乙二胺配體TsDPEN硅源和二苯基磷鈀硅源與骨架材料PEG-PEOS的質量比為4-10％和2-5％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬Ru化合物包括均三甲苯基氯化釕二聚體、苯基氯化釕二聚體、六甲苯基氯化釕二聚體和傘化烴氯化釕二聚體。
6.根據權利要求1-5任意一項所述方法制備的含有鈀和手性釕配合物的雙金屬負載型親水性介孔硅納米球，其特征在于，具有明顯的親水性，親水性材料的親水角大致為40-55°。
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