[發明專利]一種微孔二十核混合價態鐵簇合物及其合成方法

在審

• 申請號: 201710092515.2
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106866746A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 蔣毅民;王慧;許小陵;黃富平;姚鵬飛
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C07F15/02
• 分類號: C07F15/02
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 楊雪梅

1.一種微孔二十核混合價態鐵簇合物，其特征是：該鐵簇合物的化學式為[Fe₂₀(L₁)₁₂(CO)₁₂](SO₄)₂·6DMF·4H₂O，其中L₁為乙二酰-1，2-雙[2-（氨基硫代甲基）肼]，該鐵簇合物，其晶體屬于立方晶系，Im-3空間群，晶胞參數為：a= 22.027 (3) ?，b= 22.027 (3) ?，c=22.027 (3) ?，α= 90.00o，β= 90.00o，γ= 90.00o，V= 10687 (3) ?³。

2.根據權利要求1所述的微孔二十核混合價態鐵簇合物的合成方法，其特征是包括下述步驟：

（1）稱取0.04-0.05g 3，3ˊ-雙-1，2，4-三氮唑-5，5ˊ-硫酮和0.075-0.085 g九水合硝酸鐵Fe(NO₃)₃·9H₂O，再加入于10-12 mL 甲醇，在常溫下攪拌25-30 min；

（2）將上述溶液移入到25 mL聚四氟乙烯反應釜中，置于130-140 ℃的恒溫烘箱中60-80小時后，關閉電源，自然冷卻至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級黑色八面體狀晶體。