[發(fā)明專(zhuān)利]一種兒童用品中58種致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710092141.4
• 申請(qǐng)日: 2017-02-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106770800B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志娟;呂慶;張慶;李海玉;白樺
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京律恒立業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 顧珊;龐立巖

1.一種兒童用品中58種致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品包括布絨、木制和塑料樣品，對(duì)所述樣品進(jìn)行前處理：

當(dāng)所述樣品為布絨或木制樣品時(shí)，將所述樣品粉碎至粒徑小于2mm，混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取50mg樣品，精確至0.1mg，將其置于20mL頂空瓶中，加入20μL丙酮溶劑，迅速將頂空瓶密封，置于44位頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，在設(shè)定頂空條件下進(jìn)行操作，將定量環(huán)中1mL氣體引入至GC-MS實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，通過(guò)各物質(zhì)的色譜保留時(shí)間和特征離子實(shí)現(xiàn)定性，采用空白基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量；

當(dāng)所述樣品為塑料樣品時(shí)，將所述樣品粉碎至粒徑小于2mm，混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g樣品，精確至0.1mg，于20mL玻璃瓶中，加入5mL溶劑溶解，ABS塑料使用丙酮作為溶劑，PS塑料使用二氯甲烷作為溶劑，PVC塑料使用四氫呋喃作為溶劑，然后邊搖晃邊緩慢加入5mL甲醇，待聚合物沉淀完全，取上清液20μL置于20mL頂空瓶中，迅速將頂空瓶密封，置于44位頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，在設(shè)定頂空條件下進(jìn)行操作，將定量環(huán)中1mL氣體引入至GC-MS實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，通過(guò)各物質(zhì)的色譜保留時(shí)間和特征離子實(shí)現(xiàn)定性，采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量；

所述芳香劑為58種致敏性芳香劑：丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、5-甲基-2,3-己二酮、異硫氰酸烯丙酯、反-2-己烯醛二甲基乙縮醛、反式-2-庚烯醛、d-檸檬烯、反式-2-己烯醛二乙縮醛、芳樟醇、苯甲醇、檸康酸二甲酯、3,7-二甲基-2-辛烯-1-醇、香茅醇、馬來(lái)酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯乙腈、香葉醇、檸檬醛、4-甲氧基苯酚、4-叔丁基苯酚、羥基香茅醛、4-乙氧基苯酚、肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、丁香酚、苯亞甲基丙酮、3-甲基-4-(2,6,6-三甲基環(huán)己基-2-烯)-3-丁烯-2-酮、2-亞戊基-環(huán)己酮、異丁子香酚、六氫香豆素、二氫香豆素、6,10-二甲基-3,5,9-十一三烯-2-酮、兔耳草醇、2,4-二羥基-3-甲基苯甲醛、鈴蘭醛、香豆素、6-異丙基-2-十氫萘酚、3,6,10-硼酸三甲酯-3,5,9-十一烷三烯-2-酮、7,11-二甲基-4,6,10-十二烷三烯-3-酮、金合歡醇、甲位戊基桂醛、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、二苯胺、戊基肉桂醇、新鈴蘭醛、對(duì)甲氧苯乙烯基甲基酮、己基肉桂醛、1-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮、苯甲酸芐酯、葵子麝香、7-甲氧基香豆素、水楊酸芐酯、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、肉桂酸芐酯、氫化松香醇；

所述頂空自動(dòng)進(jìn)樣器條件設(shè)定為：

儀器配置：DANI 86.50頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，44位；

平衡溫度：200℃；

平衡時(shí)間：10min；

輔助氣加壓壓力：70kPa；

定量環(huán)溫度：205℃；

傳輸線溫度：210℃；

氣相色譜測(cè)定條件為：

儀器配置：Agilent 6890-5975氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜儀；

毛細(xì)管色譜柱：Agilent DB-35MS毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升溫：初始溫度為40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；

載氣：高純氦氣，流速為1.0mL/min；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；

檢測(cè)器：四級(jí)桿質(zhì)譜；

離子化方式：EI；

電離能量：70eV；

監(jiān)測(cè)方式：Scan和SIM；

溶劑延遲：2.5min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒童用品中58種致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法，其特征在于：所述58種致敏性芳香劑的色譜和質(zhì)譜參數(shù)如下表所示：

*定量離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兒童用品中58種致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法，其特征在于：還包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取58種芳香劑物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品0.1g，精確至0.1mg，至5ml棕色容量瓶中，丙酮定容，分別得到濃度為20mg/mL的各物質(zhì)單標(biāo)儲(chǔ)備溶液，置于4℃避光保存，利用單標(biāo)儲(chǔ)備溶液配置濃度300mg/L的58種物質(zhì)混合儲(chǔ)備溶液，使用時(shí)，根據(jù)需要吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用丙酮稀釋至相應(yīng)濃度的工作溶液，濃度范圍為0.1mg/L～300mg/L。