[發明專利]一種疏水締合陽離子黃原膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710091416.2
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106832035B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 譚業邦;谷琳;周靜
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C09K8/584;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，包括步驟如下：

（1）將黃原膠溶于堿性溶液中，于溫度20-50℃條件下進行溶脹1-3 h，黃原膠與堿性溶液的質量體積比為(0.1-0.3)：(100-120)，單位：g/mL，得溶脹后黃原膠；所述的堿性水溶液為NaOH溶液，NaOH溶液的pH值為：8-14；

（2）向溶脹后黃原膠中緩慢滴入環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨水溶液，反應完畢得改性黃原膠；環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨的加入量與黃原膠的質量比為：（0.1-1.5）：1；環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨水溶液中環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨與水質量體積比為(0.1-0.3)：(5-15)，單位：g/mL；

環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨是按如下方法制備得到：

將N, N-二甲基十二胺溶于丙酮中，然后緩慢滴入環氧氯丙烷的丙酮溶液進行反應，反應完畢得到環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨；所述N, N-二甲基十二胺與丙酮的體積比為：5-15：50，所述N, N-二甲基十二胺與環氧氯丙烷的丙酮溶液中環氧氯丙烷的摩爾比為：1:1-4。

2.根據權利要求1所述的疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟：反應完畢后，將反應體系室溫冷卻，后析出白色晶體，抽濾，最后進行干燥；得疏水締合陽離子黃原膠粉末。

3.根據權利要求1所述的疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述溫度為40-50 ℃；時間為2-3 h。

4.根據權利要求1所述的疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨的加入量與黃原膠的質量比為：（0.2-1）：1。

5.根據權利要求1所述的疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）反應溫度為：60-80 ℃，反應時間為5-15 h。

6.根據權利要求1所述的疏水締合陽離子黃原膠的制備方法，其特征在于，所述環氧氯丙烷的丙酮溶液中環氧氯丙烷與丙酮的體積比為：3-5 ：10；所述反應的反應溫度為40-50℃；反應時間為15-30 h；在環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨的制備方法中，反應完畢后，將反應體系冷卻到室溫，用丙酮進行洗滌，收集所得沉淀，常溫下真空干燥，得到環氧丙基十二烷基二甲基氯化銨固體。

7.一種疏水締合陽離子黃原膠，采用權利要求1所述的方法制備得到，改性黃原膠的表觀重均分子量為100-400萬。