[發明專利]一種乙炔前加氫催化劑的器外預還原和鈍化處理方法

在審

• 申請號: 201710090795.3
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN108452852A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 張謙溫;錢穎;車春霞;楊振興;孫錦昌;韓偉;梁玉龍;茍尕蓮;張峰;景喜林;常曉昕
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J37/00
• 分類號: B01J37/00;B01J37/18;B01J23/50;C07C7/167;C07C11/04
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

1.一種乙炔前加氫催化劑的器外預還原和鈍化處理方法，其特征在于，包括：

(1)對氧化態的以Pd和Ag為活性成分的加氫催化劑進行預還原處理；

(2)對預還原處理后的加氫催化劑進行鈍化處理，鈍化過程如下：在常壓、氮氣保護下降溫到鈍化溫度30-50℃，通入氧氣摩爾濃度為0.61％-5.0％的含氧氣體進行鈍化，之后通入空氣繼續鈍化9-11h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的預還原過程如下：在常壓下，以純氫氣為還原氣體，以0.5-2.0℃/min的升溫速率程序升溫至125-135℃，保持2-4h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)預還原時采用的還原氣體的體積空速為2500-3500h^-1，升溫總時間為1-3h。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)中的保護氣氮氣體積空速為2500-3500h^-1。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)的鈍化采用恒溫鈍化的方式，或者采用變溫鈍化的方式。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)中的含氧氣體中氧氣的摩爾濃度通過如下八個梯度逐步升高進行鈍化，每個濃度保持20-40min，其中氧氣的摩爾濃度梯度為：0.61％-0.64％、0.95％-0.98％、1.25％-1.29％、1.73％-1.77％、2.11％-2.15％、2.40％-2.44％、3.24％-3.28％、4.97％-5.0％，每個濃度梯度對應的含氧氣體的體積空速為：3410-3440h^-1、3710-3730h^-1、4010-4040h^-1、4610-4630h^-1、5210-5230h^-1、5810-5830h^-1、4310-4330h^-1、2810-2830h^-1。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)中的含氧氣體中氧氣的摩爾濃度通過如下八個梯度逐步升高進行鈍化，每個濃度保持30min，其中氧氣的摩爾濃度梯度為：0.61％、0.97％、1.27％、1.75％、2.13％、2.42％、3.26％、5.0％，每個濃度梯度對應的含氧氣體的空速為：3420h^-1、3720h^-1、4020h^-1、4620h^-1、5220h^-1、5820h^-1、4320h^-1、2820h^-1。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，含氧氣體中氧氣的摩爾濃度是通過調節N₂流量和O₂流量控制的。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述空氣的體積空速為2500-3500h^-1。

10.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，氧化態的以Pd和Ag為活性成分的加氫催化劑，其載體組分為氧化鋁、氧化鈦或者氧化鋁和氧化鈦的復合載體，以加氫催化劑的重量為基準，Pd的重量含量為0.01％-3.0％，Ag的重量含量為0.01％-5.0％。