[發(fā)明專利]一種富磷化石墨烯阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710090084.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106883450B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉淵;包建軍;陳文華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫市惠山區(qū)川大石墨烯應(yīng)用研究中心;四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K3/04
• 分類號(hào): C08K3/04;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/14;C09D175/04;C09D7/62;C08L63/00;C08L77/06;C08L85/02;C08L29/04
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學(xué)榮

1.一種富磷化石墨烯阻燃劑，其結(jié)構(gòu)式為：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富磷化石墨烯阻燃劑，其特征在于：所述的PFR反應(yīng)型含磷阻燃劑包括：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）及其衍生物或2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的富磷化石墨烯阻燃劑，其特征在于：它是由氧化石墨烯、反應(yīng)型含磷阻燃劑9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）及其衍生物或2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）、硅烷偶聯(lián)劑制備而成，其中，反應(yīng)型含磷阻燃劑與硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為：1:1-1:1.5；氧化石墨烯與含磷阻燃劑的質(zhì)量比1:1-1:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的富磷化石墨烯阻燃劑，其特征在于：所述的反應(yīng)型含磷阻燃劑9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）的衍生物是：10-(2,5-二羥基苯基)-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷酰雜菲-10-氧化物(ODOPB)、6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷雜己環(huán)-6-酮-丁二酸 （DOPO-MA）、DOPO-衣康酸（DOPO-ITA）、DOPO-萘醌（DOPO-NQ）、DOPO-苯醌（DOPO-BQ）、DOPO-4,4'-二(甲氨基)二苯甲酮（2DOPO-2NH₂）和DOPO-甲醛中的一種或兩種以上的混合；

所述的硅烷偶聯(lián)劑為：氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、氨丙基三甲氧基硅烷（APS）、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二-（三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基三甲氧基硅烷、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）中的一種或兩種以上的混合。

5.一種制備權(quán)利要求1－4任意一項(xiàng)所述的富磷化石墨烯阻燃劑的方法，包括如下步驟：

a、先將反應(yīng)型含磷阻燃劑9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）或其衍生物或2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）與硅烷偶聯(lián)劑按摩爾比1:1-1:1.5升溫熔融混合均勻，并在無(wú)氧條件下于120-200℃攪拌反應(yīng)6-12h，即得含磷化合物聯(lián)接硅烷偶聯(lián)劑的中間體化合物；

b、將1-10wt%的去離子水加入中間體化合物中，常溫?cái)嚢杷?.5-24h，即得磷硅中間體化合物；

c、將氧化石墨烯在催化劑作用下用氯化亞砜進(jìn)行表面活化后分散于有機(jī)溶劑中，按質(zhì)量比1:1-1:10加入b步驟得到的磷硅中間體化合物，在無(wú)氧條件下加熱攪拌回流反應(yīng)6-48h，除去有機(jī)溶劑，烘干即得。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：c步驟所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、無(wú)水甲苯的任一種；c步驟所述的催化劑為二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺、四甲基乙二胺、吡啶、二甲胺基吡啶、三乙烯二胺的任一種。