[發明專利]一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710090068.7
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN108459054B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 秦玉香;崔震;劉雕;王澤峰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y30/00;B82Y40/00;C23C14/16;C23C14/34;C30B33/10
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，利用化學刻蝕處理單晶硅片，以使單晶硅片表面產生垂直于單晶硅片表面的一維硅納米線陣列；

步驟2，將引發劑溶液旋涂在單晶硅片上，以使引發劑溶液在一維硅納米線陣列中均勻分布；

步驟3，將硅片懸于吡咯單體上方，整體置于密閉裝置中，抽至負壓以使吡咯單體蒸發并在一維硅納米線陣列中實現聚吡咯的原位聚合，形成具有聚吡咯表面修飾一維硅納米線陣列的單晶硅片，即為聚吡咯表面修飾一維硅基氣敏材料；其中：

在步驟1中，化學刻蝕溶液為硝酸銀的氫氟酸水溶液，氫氟酸濃度為3M—5M，硝酸銀濃度為0.01M—0.03M；在步驟2中，引發劑溶液為十二烷基苯磺酸和過硫酸銨的水溶液，十二烷基苯磺酸和過硫酸銨的摩爾比為(0.1—0.15)：(0.05—0.08)，超聲波攪拌以混合均勻。

2.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟1中，通過化學刻蝕時間的調整以實現硅納米線長度的調整，隨刻蝕時間增加，納米線長度增加。

3.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟1中，刻蝕時間為60—150min。

4.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在完成步驟1的化學刻蝕之后，將得到的硅片用去離子水清洗后放入30vol％的硝酸水溶液中10min用于去除硅片表面的雜質，然后沖洗后烘干；將烘干后的硅片放入1wt％的氫氟酸水溶液中60s，以去除硅納米線表面的氧化層。

5.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟2中，旋涂轉速為600—800r/min。

6.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟3中，聚合溫度為室溫20—25攝氏度，聚合時間0.5—4小時。

7.根據權利要求1所述的一種硅納米線—聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于，在制備的聚吡咯均勻修飾的一維硅基陣列表面設置兩個間距為1-2cm，大小為2mm*2mm的電極，形成電極與硅基敏感材料的歐姆接觸；采用的金屬鉑作為濺射靶材，氬氣作為工作氣體，濺射時間4min，形成電極厚度為160—240nm，靶材金屬鉑的質量純度為99.95％，濺射氣體氬氣的質量純度為99.999％，本體真空度為1—4.0×10^-4pa。

8.依據權利要求1所述的制備方法得到的硅納米線—聚吡咯復合材料在室溫下檢測氨氣中的應用。