[發(fā)明專利]凝固點測定裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710089983.4
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106645268B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉建;呂名秀;楊柳;曹毅;李玥;趙龍濤;王壯壯;李金風
• 申請（專利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41131
• 代理人: 王金

1.凝固點測定裝置，包括冰浴裝置、制冷裝置和用于放置冰浴裝置的冷阱，所述冰浴裝置包括冰浴槽、測定管、插入測定管內(nèi)的測定管攪拌棒和插入冰浴槽內(nèi)的冰浴槽攪拌棒，其特征在于：

所述冰浴槽的上端設(shè)有冰浴槽上蓋，所述冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合連接，冰浴槽上蓋設(shè)有大試管孔和與測定管相匹配的小試管孔，大試管孔中插設(shè)有空氣套管，空氣套管上端設(shè)有用于密封空氣套管的空氣套管塞，測定管穿過空氣套管塞插設(shè)于空氣套管內(nèi)，測定管的外壁與空氣套管的內(nèi)壁之間設(shè)有間隙；測定管的上端設(shè)有測定管上蓋，冰浴槽攪拌棒和測定管攪拌棒的底端均設(shè)有環(huán)形攪拌部，所述測定管向外連通有向上傾斜的投料支管，投料支管設(shè)于空氣套管塞和測定管上蓋之間，投料支管頂端設(shè)有用于密封投料支管的支管塞；

所述制冷裝置包括壓縮機、冷凝器、毛細管和盤管式蒸發(fā)器，壓縮機、冷凝器、毛細管和盤管式蒸發(fā)器依次通過制冷劑管路循環(huán)連接，所述冷凝器設(shè)有散熱翅片，所述盤管式蒸發(fā)器盤繞冷阱設(shè)置；

所述冷阱的底部下側(cè)設(shè)有磁力攪拌器，在冰浴槽的底部內(nèi)側(cè)以及測定管底部分別設(shè)置有與磁力攪拌器相應(yīng)的磁力攪拌子；

還包括數(shù)字型貝克曼溫度計、電控裝置和用于測量冰浴槽溫度的冰浴溫度傳感器，數(shù)字型貝克曼溫度計連接有溫度探頭，所述溫度探頭穿過測定管上蓋插入測定管中并間隔套設(shè)于測定管攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部內(nèi)，冰浴溫度傳感器穿過冰浴槽上蓋插入冰浴槽中并間隔套設(shè)于冰浴槽攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部內(nèi)，數(shù)字型貝克曼溫度計和冰浴溫度傳感器通過數(shù)據(jù)線與電控裝置相連接，電控裝置還分別與磁力攪拌器和壓縮機相連接，所述電控裝置連接有電源開關(guān)、用于調(diào)節(jié)磁力攪拌器攪拌速度的調(diào)速按鈕、用于顯示數(shù)字型貝克曼溫度計和冰浴溫度傳感器的示數(shù)的顯示屏。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝固點測定裝置，其特征在于：所述冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合連接的具體結(jié)構(gòu)是：所述冰浴槽上蓋的周圈均勻固定有四個邊扣，各邊扣上設(shè)有凹槽，冰浴槽的上端周圈設(shè)有與凹槽相匹配的四個凸起。

3. 一種使用權(quán)利要求1所述的凝固點測定裝置測定凝固點的方法，其特征在于它包括下述步驟：

（1）測定準備

操作人員將碎冰、自來水和食鹽加入到冰浴槽中，將磁力攪拌子放入冰浴槽底部，將冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合，將冰浴槽放入到冷阱中，將空氣套管通過大試管孔放入冰浴槽中，打開制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計；

操作人員將冰浴溫度傳感器插入冰浴槽中，拉動冰浴槽攪拌棒在冰浴槽內(nèi)上下攪拌，電控裝置內(nèi)置有冰浴溫度傳感器的上限值和下限值，上限值為低于溶劑理論凝固點2℃，下限值為低于溶劑理論凝固點3℃，當冰浴溫度傳感器所測溫度低于下限值時，制冷設(shè)備關(guān)閉，當高于此溫度范圍的上限值時，制冷設(shè)備啟動，當冰浴溫度維持在低于蒸餾水理論凝固點2～3℃時，停止攪拌，按下數(shù)字型貝克曼溫度計上的“保持”健，鎖定基溫；

操作人員用移液管準確移取25ml蒸餾水放入清潔、干燥的測定管中，并在測定管中放入磁力攪拌子，將數(shù)字型貝克曼溫度計的溫度探頭插入測定管上蓋中，然后再將測定管上蓋封閉測定管，溫度探頭浸入測定管內(nèi)的蒸餾水中，并位于測定管內(nèi)部的中心位置，使溫度探頭端部距離測定管的底部5mm，不與任何物質(zhì)相碰；

（2）粗測溶劑的凝固點

操作人員將裝有溶劑的測定管從小試管孔插入冰浴槽中，將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)到適當位置，通過顯示屏觀察數(shù)字型貝克曼溫度計的示值，直至示值穩(wěn)定不變，此時數(shù)字型貝克曼溫度計的示值即為純?nèi)軇悠返某鯗y凝固點；

（3）確定溶劑的凝固點

操作人員取出測定管，擦干，用掌心握住加熱，待測定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測定管再從小試管孔插入冰浴槽中，當測定管內(nèi)的溫度降至高于初測凝固點0.7℃時，迅速將測定管取出，擦干，插入空氣套管中，及時記下測定管內(nèi)此時的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計的示值；當溫度低于初測凝固點時，及時調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，當溫度回升不小于0.01℃時，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌；直至溫度回升到不再變化，持續(xù)60秒，此時顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計的示值即為蒸餾水的凝固點；重復(fù)步驟（3）2次，測出三次蒸餾水的凝固點，取其平均值作為最終測量的蒸餾水的凝固點；

（4）測定蔗糖水溶液的凝固點

操作人員取出測定管，擦干，用掌心握住加熱，待測定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，放入已精確稱量過的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初測溶液的凝固點，將蔗糖水溶液的測定管從小試管孔插入冰浴槽中，調(diào)節(jié)磁力攪拌器的速度，將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)到適當位置，通過顯示屏觀察數(shù)字型貝克曼溫度計的示值，每間隔30秒記下顯示屏的示值，每兩次記錄值之間差值的絕對值記為Δt，在將裝有蔗糖水溶液的測定管插入冰浴槽的小試管孔的初期，相鄰兩次Δt的差值小于0.01℃，當最近一次Δt比上一次Δt的數(shù)值降低超過0.01℃時，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏的示值作為蔗糖水溶液的初測凝固點；然后精測蔗糖水溶液的凝固點，取出測定管，擦干，用掌心握住加熱，待測定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測定管從小試管孔插入冰浴槽中，當溫度降至高于初測凝固點0.7℃時，迅速將測定管取出，擦干，插入空氣套管中，及時記下測定管內(nèi)此時的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計的示值，每兩次記錄值之間差值的絕對值記為ΔT；當溫度低于初測凝固點時，及時調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，當溫度回升不小于0.01℃時，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌；當最近一次ΔT比上一次ΔT的數(shù)值降低超過0.01℃時，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏的示值作為蔗糖水溶液的精測凝固點；重復(fù)精測蔗糖水溶液的凝固點的步驟2次，測出三次蔗糖水溶液的凝固點，取其平均值作為最終測量的蔗糖水溶液的凝固點；

在溶液溫度下降到初測溶劑凝固點以下時，如果發(fā)現(xiàn)蔗糖水溶液中沒有冰析出，將支管塞取下，從投料支管處向測定管內(nèi)投放晶種；

（5）關(guān)閉制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計。