[發明專利]一種制備負載純金紅石相TiO2納米管的斜發沸石的方法

在審

• 申請號: 201710089732.6
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN108452824A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 劉智武;裘建平;劉建鋒;鄭朝燦;李麗琴
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: B01J29/06
• 分類號: B01J29/06;C02F1/72;C02F1/78;C02F101/16;C02F101/30
• 代理公司: 杭州千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 童健

1.一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：制備方法步驟如下，

步驟1：稱取若干質量的斜發沸石顆粒，將斜發沸石顆粒整體浸泡入質量濃度為2%的NaCl溶液中浸漬2小時，固體與液體比例為：1比50到1比27或1比60到1比30；環境溫度為10攝氏度以上，25攝氏度以下；浸漬時間結束后進行烘干處理，取出表面改性沸石備用；

步驟2：稱取2.5g的二氧化鈦P25粉末和步驟1中處理完畢的浸漬沸石5g同時加入到180mL濃度為10molL^-1NaOH溶液中，上述材料放人燒杯中，再將多個或1個上述處理的材料燒杯，一并放入在震蕩器中震蕩處理30min，將震蕩處理后的固液體混合溶液轉移出燒杯，導入體積為200mL的聚四氟乙烯內襯反應釜中進行處理；

步驟3：將所述步驟2已導入了震蕩處理后的沸石-P25分散的白色乳液的懸濁物導入反應釜繼續維持反應后的溫度情況下放入鼓風干燥箱，將鼓風干燥箱的溫度設定為150℃，并保持進行干燥48小時后將反應釜在室溫下冷卻到接近或等于室溫后，從鼓風干燥箱中取出反應釜；

步驟4：將取出的步驟3成品溶液用0.1molL-1的HCl的溶液反復沖洗，溶液和AgNO3溶液在直至步驟3成品溶液沖洗過程中出現結晶反應物，多次沖洗后再未產生新的結晶反應物后加入對提出出的結晶反應入加入AgNO3溶液，在燒瓶中進行震蕩，進行檢查在AgNO3溶液加入后沒有白色沉淀物出現為完成步驟4，否則繼續利用AgNO3溶液進行多次沖洗，最后將剩下的懸濁沉淀物溶液用蒸餾水進行淡化沖洗，將其酸堿度達到pH=7~5.5為止；

步驟5：將步驟4最后的懸濁沉淀物溶液將其放入真空干燥箱，抽真空后，溫度設定為1000C保持24小時進行脫干，直到懸濁溶液轉化為粉末狀物，粉末狀物為沸石-鈦酸鹽納米管粉體；

步驟6：將粉末狀物放入馬弗爐中煅燒，馬弗爐溫度的設定上升的溫度速率設定在5°Cmin^-1直至溫度溫度升高到600oC，并在該溫度下維持處理2小時，完成馬弗爐處理后，最后將馬弗爐煅燒后的得到的粉末，此處粉末為沸石-金紅石TiO2納米管復合材料粉末）冷卻到室溫，得到未檢成品；

步驟7未檢成品篩選若干克，浸泡入以盛放有離子水或純凈水中容器中，將容器放入已設定為27℃的恒溫振蕩箱中，啟動恒溫振蕩箱以160r/min的條件下振蕩吸附2小時后，取出容器靜置后提取上清液進行考核指標的測定，其中氨氮、總氮、總磷分別采用納氏試劑分光光度法、過硫酸鉀氧化紫外分光光度法、鉬酸銨分光光度法測定，氨氮去除率為94.2%以上為合格品；

步驟8合格品包裝。

2.根據權利要求1所述的一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：所述步驟1沸石的浸漬時間結束后，需用純凈水或離子水進行多次沖洗，待浸泡沸石酸堿性值降至7~5.5后，干燥，備用至步驟2。

3.根據權利要求1所述的一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：所述步驟1的沸石整體浸泡工藝在恒溫震蕩器中進行。

4.根據權利要求1所述的一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：所述所述斜發沸石顆粒為浙江縉云壺鎮盆地斜發沸石顆粒，采選范圍為：礦石NH4＋交換容量為140mmol/100g～240mmol/100g，K＋交換容量為22×10-3～14×10-3，氮氣吸附能力為12ml/g～27ml/g。

5.根據權利要求1所述的一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：所述斜發沸石顆粒粒徑為1.7~3.2mm。

6.根據權利要求1所述的一種制備負載純金紅石相TiO₂納米管的斜發沸石的方法及其制備方法，其特征是：所述浙江縉云壺鎮盆地斜發沸石選取的比表面積為530~830㎡/g。