[發明專利]多用途在線氣體制備和導入系統冷阱預富集裝置

在審

• 申請號: 201710089645.0
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106706831A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 尹希杰
• 申請（專利權）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及分析測試技術，尤其是涉及多用途在線氣體制備和導入系統冷阱預富集裝置。

背景技術

頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便、快捷的樣品前處理方法。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過物理加熱升溫或化學方法使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析。頂空氣相色譜法只將揮發和半揮發的組分引入色譜柱，可有效避免非揮發性的物質對系統造成的嚴重污染，樣品處理簡便，分析效率高。Thermo Scientific的多用途在線氣體制備和導入系統的頂空進樣設備是較為普遍的頂空進樣裝置，可與相應的同位素比質譜儀連用，分析測試水體的氫、氧、溶解的二氧化碳、氮氣等樣品以及固體碳酸鹽類物質酸化后生成的氣態組分，是自動化、高效準確的頂空進樣系統，對于在氣體樣品中相對濃度極低的微量目標氣體，如大氣中甲烷、氧化亞氮和二氧化碳等氣體，常規頂空進樣時定量環中的微量目標氣體不足以產生滿足分析的信號強度，所以需要通過冷阱進行預富集以滿足分析需求。

發明內容

本發明目的在于提供一種基于液氮捕集原理的多用途在線氣體制備和導入系統冷阱預富集裝置。

本發明設有樣品瓶、第1干燥管、高氯酸鎂管、八通閥、第1液氮罐、第1冷阱、第1氣動棒、第2液氮罐、第2冷阱、第2氣動棒、色譜柱、第2干燥管和質譜儀；吹掃樣品氣經雙向進樣針進入樣品瓶，由樣品瓶通過雙向進樣針流出的樣品氣依次通過第1干燥管和高氯酸鎂管后，經八通閥進入第1冷阱，經第1冷阱富集樣品氣經八通閥排出，He氣通過八通閥后依次經第2冷阱、色譜柱和第2干燥管進入質譜儀，完成樣品氣的檢測；所述第1冷阱設于第1液氮罐中，第1氣動棒與第1冷阱連接，第2冷阱設于第2液氮罐中，第2氣動棒與第2冷阱連接。

所述第1冷阱可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第1氣動棒頂端并隨第1氣動棒升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

所述第2液氮罐可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第2冷阱頂端并隨第2冷阱升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

本發明對現有的Thermo Scientific多用途在線氣體制備和導入系統氣路進行改造，增加化學阱、除水阱和兩個液氮捕集冷阱，并進行了模塊化改變，可以滿足對極低濃度目標物分析的要求。液氮冷阱使用由多用途在線氣體制備和導入系統預留的氣動閥控制的氣動棒控制冷阱的升降，同時為了防止冷阱從液氮中升起后不銹鋼管溫度過低，目標氣體化合不能氣化，特意在高速冷阱外側包裹加熱絲以提升冷阱升溫速度。由于液氮冷阱的升降實現了軟件控制，配合多用途在線氣體制備和導入系統實現了對大批量低濃度目標氣體化合自動分析測試。

本發明包含有模塊化的化學阱以及含有兩個冷阱的冷阱預富集裝置主體，其中第1冷阱由一根長約2m的不銹鋼管(1/16")構成，內含兩根同樣長度搓成麻花狀的鎳絲(直徑0.25mm)。鎳絲的作用為：1、促進N₂O的冷凍富集；2、防止殘余CO₂和水汽凍成冰粒堵塞不銹鋼管。第2冷阱為一根長約2m的不銹鋼毛細管(外徑0.5mm，內徑0.3mm，)。冷阱用穿板式接頭固定在金屬片上，金屬片固定在氣壓棒頂端，隨其升降。冷阱的兩端均用外徑為0.5mm的不銹鋼毛細管與Gasbench相連：第1冷阱兩端與兩路八通閥相連；第2冷阱一端接到八通閥上，另一端接到色譜柱進樣端。第1冷阱用于富集高流速狀態下He氣從液體中吹掃出來的微量氣體；第2冷阱進一步濃縮第1冷阱已富集的微量氣體，并在低流速下將其送至色譜柱(PoraPlotQ，Agilent)進行分離純化。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)采用模塊化的化學阱組成，滿足不同微量氣體分析需求；

(2)通過加熱絲增加液氮冷阱中目標氣體化合物的氣化；

(3)各部分的單獨可分離特性使冷阱預富集裝置實現了易修復的特點，進而提升整個裝置的耐用性；

(4)使用簡單易得的材料，可以降低儀器維護使用的成本。

(5)結合多用途在線氣體制備和導入裝置實現了多樣品的自動化分析測試。

附圖說明

圖1為本發明實施例的結構組成示意圖。

圖2為本發明實施例的吹掃捕集模式氣路。

圖3為本發明實施例的進樣分析模式氣路。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明作進一步的描述。