[發(fā)明專利]一種表面修飾的纖維素納米晶及其制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106892984A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐傳核;陳秋宏
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于纖維素納米晶改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面修飾的纖維素納米晶及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

纖維素納米晶具有生物相容性、生物可降解性，且價廉易得，因此，其作為乳化劑、穩(wěn)定劑、凝膠劑配方等來形成化工產(chǎn)品，如食品、藥品、家庭清潔產(chǎn)品和個人護理產(chǎn)品等方面有極大前景。但由于纖維素納米晶表面含有大量羥基，因而表現(xiàn)出極強的親水性，這就限制了其在許多方面的應(yīng)用，如作為穩(wěn)定劑穩(wěn)定皮克林乳液等。

為了解決上訴問題，改善CNC的疏水性，提高其穩(wěn)定乳液、吸油等能力，進而擴寬CNC的應(yīng)用范圍，可以對其進行修飾改性。但目前用于CNC修飾改性的方法要么會用到強酸、離子溶劑、催化劑等不符合食品安全的有毒試劑，要么就是需要在高溫條件下進行，或是需要較長時間，或是會改變纖維素納米晶的晶體結(jié)構(gòu)，或是改性程度極低。因而尋找不會破壞纖維素納米晶的晶體結(jié)構(gòu)，且改性方法簡單，改性條件容易，無毒、安全、高效且價格低廉的改性方法十分重要。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種表面修飾的纖維素納米晶的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的表面修飾的纖維素納米晶。

本發(fā)明的再一目的在于提供上述表面修飾的纖維素納米晶在保健產(chǎn)品、藥品或食品加工領(lǐng)域中的應(yīng)用。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種表面修飾的纖維素納米晶的制備方法，包括如下制備步驟：

將纖維素納米晶(CNC)用蒸餾水稀釋，得到質(zhì)量濃度為1～50g/L的CNC溶液，然后加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)均質(zhì)混合均勻，將所得混合溶液冷凍干燥，然后在40～125℃加熱反應(yīng)5～240min，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、研磨，得到表面修飾的纖維素納米晶(OSA-CNC)粉末。

優(yōu)選地，所述OSA的添加量為CNC凈含量的0.25～20倍。

優(yōu)選地，所述CNC溶液的質(zhì)量濃度為20g/L，所述OSA的添加量為CNC的2倍。

優(yōu)選地，所述均質(zhì)混合均勻是指在8000～30000rpm條件下剪切均質(zhì)1～5min，更優(yōu)選在剪切轉(zhuǎn)速為25600rpm條件下均質(zhì)1min。

優(yōu)選地，所述加熱反應(yīng)的溫度為45～105℃，時間為5～60min。

優(yōu)選地，所述的洗滌是指用乙醇洗滌除去殘余OSA，具體過程為：將反應(yīng)產(chǎn)物分散于體積濃度為90％乙醇中，然后10000rpm離心15min，反復(fù)分散離心三次。

優(yōu)選地，所述的干燥是指在37～45℃干燥15～24h，更優(yōu)選在37℃干燥18h。

一種表面修飾的纖維素納米晶，通過上述方法制備得到。

上述表面修飾的纖維素納米晶在保健產(chǎn)品、藥品或食品加工領(lǐng)域中的應(yīng)用。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點及有益效果：

(1)本發(fā)明利用OSA改性CNC，可以大大提高CNC的疏水性；

(2)本發(fā)明的改性方法條件溫和，反應(yīng)時間短；

(3)本發(fā)明的改性方法涉及的工藝簡單、安全，適合于食品工業(yè)的應(yīng)用；

(4)本發(fā)明的改性方法只對CNC的表面進行修飾，不會破壞其晶體結(jié)構(gòu)；

(5)本發(fā)明所得OSA-CNC不僅可以作為穩(wěn)定劑穩(wěn)定皮克林乳液，還可以作為載體包埋活性物質(zhì)、抗癌物質(zhì)等，進而廣泛地應(yīng)用于保健食品、藥品的開發(fā)。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1

(1)常溫下，通過低速的攪拌手段，用蒸餾水將CNC稀釋至20g/L；

(2)在勻速攪拌下，按照OSA:CNC＝2:1的質(zhì)量比將OSA添加到CNC溶液中；

(3)將CNC和OSA的混合溶液在25600rpm條件下剪切均質(zhì)1min，使其充分混合，得到混合充分的乳狀液；

(4)將乳狀液置于冷凍干燥機中凍干，然后45℃加熱反應(yīng)60min；

(5)將反應(yīng)后的產(chǎn)物分散在90％乙醇中，以10000rpm速度離心15分鐘，反復(fù)分散離心3遍，除去殘余的OSA；

(6)將乙醇洗過的樣品置于烘箱中，37℃烘18h，然后研磨，得到干燥的OSA-CNC粉末。