[發(fā)明專利]4;6-二甲基-2-巰基嘧啶一價銅配合物在催化酮或醛氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備醇中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710087625.X | 申請日： | 2017-02-17 |
| 公開（公告）號： | CN106902880B | 公開（公告）日： | 2019-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李紅喜;張夢娟;郎建平 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C07C29/143;C07C29/14;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/46;C07C33/18;C07C33/24;C07C33/32;C07C33/30;C07C33/28;C07C33/025;C07C35/32 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海鋒;孫周強(qiáng) |
| 地址： | 215123 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 巰基 嘧啶 一價銅 配合 催化 轉(zhuǎn)移 反應(yīng) 制備 中的 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了4,6?二甲基?2?巰基嘧啶一價銅配合物在催化酮或醛氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備醇中的應(yīng)用，包括如下步驟：在惰性氣體保護(hù)下，將反應(yīng)物醛或酮、堿、催化劑按照摩爾比加入到配備攪拌裝置的反應(yīng)容器中，再加入異丙醇，于80～120℃攪拌反應(yīng)20?30小時，得到醇類化合物。本發(fā)明使用4,6?二甲基?2?巰基嘧啶配體一價銅配合物作為催化劑，以異丙醇為溶劑和還原劑，這既避免了使用有毒的含膦配體，又不使用貴金屬，極大限度地降低了成本。整個過程綠色、高效且易于操作，是一種合成醇的好方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種4,6-二甲基-2-巰基嘧啶一價銅配合物在催化酮或醛氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備醇中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
傳統(tǒng)上，羰基化合物還原成相應(yīng)的醇，是通過化學(xué)計量的氫化物如NaBH4、 LiAlH4還原，或者是金屬催化劑催化羰基化合物和氫氣反應(yīng)來實現(xiàn)的。但是這些試劑存在很多缺點，NaBH4、LiAlH4對空氣和濕氣都很敏感，使用氫氣作為氫源，需要較為苛刻的設(shè)備和技術(shù)。
氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)是通過物分子中的氫原子從一個基團(tuán)轉(zhuǎn)移到同一分子或另一反應(yīng)物分子。氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)一般在較溫和的條件下進(jìn)行，所用氫供體為含氫有機(jī)分子，包括醇、甲酸及其鹽、肼等；反應(yīng)后氫供體轉(zhuǎn)化為其氧化態(tài)，如醛、酮、烯及無機(jī)小分子等，其中醛、酮、烯等有價值副產(chǎn)物可回收利用。由于氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)條件較溫和，因此是一種較清潔、環(huán)境友好的反應(yīng)，其在各種不飽和基團(tuán)還原中的應(yīng)用研究受到了越來越多的重視。
近年來，一些課題組使用含有機(jī)膦配體金屬鐵、鈷、鎳，錳等過渡金屬化合物作為催化劑(參見S. Mazza, R. Scopelliti, X. L. Hu,
另外，在氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)中，還主要采用Ru，Ir，Rh等貴金屬為催化劑，它們的催化活性較高，但價格昂貴，不利于工業(yè)化開發(fā)和應(yīng)用；因此開展氫轉(zhuǎn)移研究，研發(fā)更多的催化體系是很有意義的工作。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種4,6-二甲基-2-巰基嘧啶配體一價銅化合物[Cu6(dmpymt)6](Hdmpymt = 4,6-dimethylpyrimidine-2-thiol)催化體系，實現(xiàn)了一系列酮或醛的氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)，制備得到了醇化合物，即在異丙醇為氫源和溶劑的情況下，以[Cu6(dmpymt)6]作為催化劑來催化醛、酮的氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)本發(fā)明可以有效避免了使用有機(jī)膦配體和貴金屬；此外，本發(fā)明可以獲得較高收率的得到醇類化合物；本發(fā)明的整個催化過程綠色、高效且易于操作，是一種合成醇的好方法。
具體而言，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
4,6-二甲基-2-巰基嘧啶一價銅配合物在催化酮或醛氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備醇中的應(yīng)用。
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