[發(fā)明專利]一種以昆蟲翅膀為基底制備高效氧還原催化劑的方法

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• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106848332A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅俊;李龍;劉熙俊
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 張宏祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是關(guān)于碳材料的，特別涉及一種以昆蟲翅膀為基底，通過鐵鈷氮共摻雜，制備高效的氧還原催化劑的方法。

背景技術(shù)

燃料電池是一種通過電化學反應(yīng)，將燃料電池中燃料與氧化劑中的化學能直接轉(zhuǎn)化為電能的裝置，具備高能量轉(zhuǎn)化效率、高能量密度、無污染排放等優(yōu)點。然而，燃料電池的發(fā)展受到陰極催化劑成本的限制。目前，鉑基催化劑仍是主要的燃料電池陰極催化劑。但是鉑資源稀缺、價格昂貴，嚴重制約了燃料電池的商業(yè)化發(fā)展。因此，開發(fā)價格低廉、來源廣泛的高效氧還原催化劑，是促進燃料電池商業(yè)化的一條有效的途徑。

碳基非貴金屬氧還原催化劑具有良好的氧還原催化活性，這類催化劑原料易得，價格低廉，制備方式相對簡單，是一種很有希望取代鉑基催化劑的燃料電池陰極氧還原催化劑。基于此，本發(fā)明選用昆蟲翅膀作為碳源，在惰性氣體氛圍中通過高溫熱處理，并引入炭黑，通過鐵、鈷和氮共摻雜制備出新型碳基催化劑(Fe/Co/N/C-BW)，具有高效的氧還原催化活性，其核心思想在于用廉價易得的原料制備出高效的氧還原催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是為克服現(xiàn)有燃料電池陰極氧還原催化劑的制備成本高、原料稀缺、催化劑催化活性低及穩(wěn)定性差等缺點，提供一種利用昆蟲翅膀作為基底，通過鐵鈷氮共摻雜，制備高效的氧還原催化劑的方法。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

本發(fā)明以昆蟲翅膀為基底，通過浸漬法，摻雜含鐵、含鈷、含氮的化合物，并加入炭黑，在惰性氣體氛圍中進行高溫熱處理，制備出鐵鈷氮共摻雜的碳基非貴金屬氧還原催化劑；所述昆蟲翅膀為常見昆蟲的翅膀，例如蝴蝶、蜻蜓和蟬的翅膀；所述含鐵化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供鐵元素的化合物，例如氯化鐵、硝酸鐵等；所述含鈷化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供鈷元素的化合物，例如吡啶鈷、硝酸鈷等；所述含氮化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供氮元素的化合物，例如聚間苯二胺，三聚氰胺等；所述炭黑為具有具有高導電性、高比表面的炭黑，例如BP2000、Vulcan XC-72等。

具體制備方法如下：

一種以昆蟲翅膀為基底制備高效氧還原催化劑的方法，具體步驟如下：

(1)取昆蟲翅膀，放入裝有超純水的容器中，在25-100℃的烘箱中加熱0.5-48小時，待冷卻至室溫后，取出昆蟲翅膀，用超純水洗凈，再次放入烘箱中干燥；

(2)取炭黑，放入裝有超純水的容器中，在25-100℃溫度范圍內(nèi)，在超聲波清洗儀中超聲處理1-20小時，超聲處理結(jié)束后，濾出炭黑，放入烘箱中進行干燥；

(3)分別稱取含鐵化合物、含鈷化合物及含氮化合物，混合后用超純水配置成混合液并攪拌均勻；

(4)將步驟(1)及步驟(2)中處理干燥后的昆蟲翅膀及炭黑，按照質(zhì)量比范圍為1:1-1:5加入到步驟(3)制備好的混合液中，超聲處理使其充分接觸混合，超聲時間為10-100分鐘；

(5)步驟(4)中的混合物經(jīng)超聲處理后，放置于溫度為25-100℃的烘箱中進行干燥，干燥時間為12-72小時；

(6)將步驟(5)中干燥后得到的混合物置于干凈的瓷舟中，放入管式真空爐中，于惰性氣體氛圍中，在300-1500℃溫度范圍內(nèi)進行高溫熱處理，熱處理時間為0.5-5小時，然后冷卻至室溫；

(7)從管式真空爐中取出高溫熱處理后的制品，即可得到高效的氧還原催化劑。

所述步驟(1)的昆蟲翅膀為常見蝴蝶、蜻蜓和蟬的翅膀。

所述步驟(2)的炭黑為具有高導電性、高比表面的炭黑：BP2000、Vulcan XC-72、Vulcan P。

所述步驟(3)的含鐵化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供鐵元素的含鐵化合物：氯化鐵、硝酸跌、硫氰化鐵、硫酸鐵或者血紅素。

所述步驟(3)的含鈷化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供鈷元素的含鈷化合物：吡啶鈷、硝酸鈷、酞菁鈷或者氯化鈷。

所述步驟(3)的含氮化合物為能為氧還原催化劑活性位點的形成提供氮元素的含氮化合物：聚間苯二胺、三聚氰胺或者氯化羥胺。

所述步驟(5)的惰性氣氛為氮氣或者氬氣氣氛。

本發(fā)明的有益效果如下：