[發明專利]一種ATRP功能性改性支撐劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710086814.5
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106833602B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 牟紹艷;溫慶志;張東曉
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C09K8/80
• 分類號: C09K8/80
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，所述的ATRP功能性改性支撐劑的表面接枝有功能化高分子鏈，為通過原子轉移自由基聚合（ATRP）的方法在引發劑修飾的支撐劑表面反應接枝上功能性聚合物鏈得到；

制備方法，包括步驟如下：

1）支撐劑表面引發劑修飾：將支撐劑分散于酮類試劑中配成支撐劑懸浮液，向支撐劑懸浮液中加入引發劑，支撐劑與引發劑的質量比為：（5～100）：2，在惰性氣體保護下，加熱攪拌使支撐劑表面修飾上功能性引發劑，得到引發劑修飾的支撐劑；

2）ATRP法連接疏水刷子：在惰性氣體保護下向引發劑修飾的支撐劑中依次加入催化劑、溶劑、含功能基團的單體，反應后得中間物；向中間物中加入配體，在惰性氣體保護下，攪拌加熱反應4-40h，在支撐劑表面發生ATRP聚合反應，生成功能性聚合物鏈；所述含功能基團的單體為N-異丙基丙烯酰胺，所述配體為聯吡啶或五甲基二乙烯基三胺；

3）將得到的產物離心、洗滌，制得ATRP功能性改性支撐劑。

2.根據權利要求1所述的ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，所述的支撐劑為石英砂或陶粒或玻璃微球，支撐劑的粒徑為20～140目，所述的引發劑為溴硅烷類化合物。

3.根據權利要求2所述的ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，步驟1）中溴硅烷類化合物為1-氯二甲基硅烷基2-溴異丁酸丙酯。

4.根據權利要求1所述的ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，步驟1）中，惰性氣體為氮氣，加熱攪拌為油浴加熱至20-120℃，攪拌轉速為200-1000 r/min，修飾完成后冷凝回流10-14h，得到的沉淀物進行洗滌、真空干燥。

5.根據權利要求1所述的ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，步驟2）中催化劑為溴化亞銅或氯化亞銅；步驟2）中溶劑為水或有機溶劑，有機溶劑為甲苯、二甲苯、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲醇、乙腈或氯仿。

6.根據權利要求1所述的ATRP功能性改性支撐劑，其特征在于，引發劑修飾的支撐劑與催化劑的質量比為：（10～100）：（2～5），配體的加入量與中間物的體積比為：（0.03～0.06）：（10～20），加入配體后加熱反應溫度為40-80℃，攪拌速度為200-1000 r/min，反應時間為4-24小時。