[發(fā)明專利]一種3?羥基喹啉?4?羧酸衍生物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710086451.5
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106883174A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉明星;童慶;吳建宏
• 申請（專利權(quán)）人: 泰力特醫(yī)藥（湖北）有限公司
• 主分類號: C07D215/50
• 分類號: C07D215/50
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 陳薇

1.一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將靛紅或靛紅衍生物溶解于強(qiáng)堿水溶液中，升溫并攪拌使靛紅或靛紅衍生物水解生成相應(yīng)的靛紅酸,充分反應(yīng)后冷卻，向反應(yīng)液中滴加3-溴丙酮酸并攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后加入亞硫酸氫鈉飽和溶液并充分?jǐn)嚢瑁{(diào)節(jié)pH至1-2，有沉淀析出，過濾并純化，得黃色粉末，即為所述3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，所述靛紅衍生物為5-甲基靛紅或5-溴靛紅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿水溶液的濃度為10-35wt％；所述強(qiáng)堿水溶液的溶質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，靛紅或靛紅衍生物與強(qiáng)堿水溶液中溶質(zhì)的摩爾比為1：2-6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，靛紅或靛紅衍生物水解的反應(yīng)溫度為50-90℃，反應(yīng)時間為1-4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，加入3-溴丙酮酸后攪拌反應(yīng)的溫度為15-35℃，反應(yīng)持續(xù)時間為5-10天。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，靛紅或靛紅衍生物與3-溴丙酮酸的摩爾比為1:1-4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，靛紅或靛紅衍生物與亞硫酸氫鈉飽和溶液的重量比為1：5-20。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，加入亞硫酸氫鈉飽和溶液后維持溫度5-25℃，攪拌2-6h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項所述的一種3-羥基喹啉-4-羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，所述純化步驟包括的內(nèi)容為：將過濾得到的固體懸浮于水中，加入10-15wt％的碳酸氫鈉使懸浮的固體溶解，再加入飽和亞硫酸氫鈉溶液，過濾，調(diào)節(jié)濾液的pH至1-2，過濾，將得到的固體溶于20-25wt％的氨水中，攪拌，活性炭脫色，調(diào)節(jié)pH至1-2，抽濾并將濾餅干燥。