[發明專利]苯肼的制備方法

在審

• 申請號: 201710086374.3
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106831482A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 李博強
• 申請（專利權）人: 李博強
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種苯肼的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將苯胺、丁酮連氮、肼鹽和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至90℃～130℃進行反應，將蒸出的氣體引入精餾塔中進行精餾，塔頂溫度控制在75～80℃，在回流比R＝0.5～20情況下采出丁酮并回收氨氣，塔釜液流入反應釜中繼續反應，反應12～18小時后取樣分析，當上層有機相中的丁酮連氮含量降到3%時為反應終點；所述的苯胺和丁酮連氮的摩爾比為1∶1～1.2；所述的肼鹽為硫酸肼和鹽酸肼中的任一種，或兩種的混合物，用量為苯胺質量的30%～50%；所述的水的加入量為苯胺質量的1～1.5倍；

（2）將反應釜中的上層有機相轉入精餾釜，給精餾釜加熱升溫，先將有機相中未反應完的苯胺和丁酮連氮蒸出，回用于步驟（1），收集塔頂溫度在240～245℃時的餾出液即為苯肼。