[發明專利]一種表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710085357.8
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106823471B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 鄧勇輝;岳秦;張愉;羅維
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022;A61K9/16;A61K41/00;A61K47/02;A61K47/34
• 代理公司: 31200 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料，其特征在于，是一種核-殼結構的復合材料，其以表面為高分子聚合材料的微球作為核，具有垂直發散有序介孔孔道的氧化硅作為殼層，且殼層表面呈現波瀾起伏的凹凸粗糙結構；其中，微球材料的表面粗糙度以表面凸起顆粒的平均直徑來表示，其表面凸起顆粒的直徑在50-500 nm之間，可調，單顆粒的疏水角為從0-250 度，可調，介孔氧化硅殼層的厚度在20-800 nm之間，可調，介孔孔徑為3-8 nm之間，可調。

2.根據權利要求1所述的表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料，其特征在于，作為核的微球，其材料為二氧化硅、Fe₃O₄、Fe₂O₃、聚苯乙烯、聚甲基苯烯酸甲酯中的一種或幾種；微球表面材料為酚醛樹脂，酚醛樹脂表面再包覆的殼層。

3.一種如權利要求1所述的表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）把核材料均勻分散在溶解有陽離子表面活性劑和堿性催化劑的水溶液中，然后加入氧化硅前驅物與有機溶劑的混合溶液，通過調節催化劑濃度，來控制氧化硅前驅物的水解速率，以及與表面活性劑的組裝動力學，同時利用核材料與有機溶劑的親和作用，控制氧化硅/陽離子表面活性劑在核材料表面的沉積速率，進而獲得表面具有不同尺寸的凸出顆粒的粗糙核殼結構材料；

（2）然后再通過溶劑萃取或煅燒去除表面活性劑，得到殼層為具有垂直發散介孔孔道的氧化硅核殼結構，微球表面粗糙且粗糙度可調節。

4.根據權利要求3所述的表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）的核材料的水溶液中，核材料固含量為0.1-0.5 g/L；溶有陽離子表面活性劑的濃度為2.5-12.5 g/L；堿性催化劑濃度為0.5wt ~ 5wt％；在攪拌過程中，逐漸加入氧化硅前驅物和有機溶劑混合有機相，氧化硅前驅物和有機溶劑的體積比為0.05-0.5；有機相與上述水溶液體積比為0.06-0.25；在15-20℃下攪拌并反應8-24 h，然后將微球材料分離、洗滌、干燥。

5.根據權利要求4所述的表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述去除表面活性劑是將該微球采用溶劑在60-100℃下回流萃取，或者在氮氣或空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為350-550℃，煅燒時間為3-5 h。

6.根據權利要求3、4或5所述的表面粗糙度可調的核殼介孔氧化硅微球材料的制備方法，其特征在于，所使用的陽離子表面活性劑是烷基季銨鹽類CnTAB表面活性劑中的一種，n＝12－18；催化劑是濃氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種；氧化硅前驅物是正硅酸乙酯，正硅酸甲酯中的一種；加入的有機溶劑是正己烷、環己烷、庚烷中的一種；萃取去除表面活性劑所使用的溶劑為乙醇、丙酮中的一種。