[發明專利]從芝麻中分離芝麻素和芝麻林素的方法

在審

• 申請號: 201710082779.X
• 申請日: 2017-02-16
• 公開（公告）號: CN106810562A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 徐旭;馬亞瓊;趙永強;王巖;賈洪濤;張成亮;張樹元
• 申請（專利權）人: 內蒙古昶輝生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
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技術領域

本發明涉及一種從芝麻中連續分離芝麻素和芝麻林素的方法，尤其是一種超高純度芝麻素和芝麻林素的分離提取方法。

背景技術

芝麻素(英文名：sesamin)，為白色結晶狀粉末，易溶于氯仿、苯、乙酸、丙酮，微溶于乙醚、石油醚。幾乎不溶于水、堿性溶液和鹽酸，芝麻素主要存在于芝麻中，馬兜鈴科細辛屬植物中的北細辛、蕓香科花椒屬植物兩面針、巴山花椒、紫珠葉等中草藥中也先后發現含有芝麻素。相對于芝麻中芝麻素的質量含量，其他植物中芝麻素的質量含量都是非常低的。由于芝麻素是脂溶性的，因此絕大部分芝麻素分布在芝麻油中。芝麻油中的芝麻素含量在0.06%-0.74%之間。

分子結構式如下：

芝麻林素在芝麻種子中約為0.1%-0.3%，在芝麻油中的含量為0.2%-0.4%。

分子結構式如下：

芝麻素、芝麻林素是木脂素(lignan也叫木酚素)類化合物，具有很強的生理活性。我國自古就有飲食芝麻和芝麻油的習慣，這不僅是因為其獨特的芳香風味，更因其具有很強的保健功能，中藥大辭典記載:“補肝腎，潤五臟;增氣力、活力和筋力;消炎，止痛，生發”等。芝麻油之所以具有獨特的生理功能就是因為其含有木脂素類脂溶性苯酚類抗氧化劑芝麻素、芝麻林素等。近十余年來，有關芝麻提取物的生理功能研究取得了較大的進展，研究表明芝麻中芝麻素、芝麻林素等木脂素類物質具有降低膽固醇、抗氧化、保護肝臟等生理活性功能，對流感病毒，仙臺病毒和結核桿菌有抑制作用，臨床觀察對氣管炎有一定作用，因此在醫藥、保健品、化妝品原料和食品添加劑等方面有著廣泛的用途。

由于芝麻素和芝麻林素的藥理作用和生物活性，目前有大量的從芝麻中提取芝麻素或芝麻林素的方法，但由于二者性質相近，不易分離得到純的單一化合物，且現有公開的方法大部分都是從芝麻中提取單一的芝麻素或芝麻林素，造成了資源浪費，從芝麻中連續提取芝麻素和芝麻林素的方法卻鮮有報道。

模擬移動床色譜(Simulated Moving Bed Chromatography，簡稱SMBC)是利用色譜分離原理，以SMB的運轉方式實現色譜分離過程，是連續色譜的一種，屬吸附分離技術。模擬移動床色譜是一種模擬真實移動床的色譜分離工藝。在SMBC中，固定相的逆流移動由進樣口和溶劑入口與殘余液出口和提取物出口的周期切換來模擬，相當于柱子向與切換相反的方向移動。它是模擬移動床技術和色譜技術的結合，它是以模擬移動床的運轉方式來實現色譜分離過程的一種工藝方法，其中色譜是它主要的工作單元。

專利CN104788464公開了一種芝麻素和芝麻林素的模擬移動床分離方法，其特征在于用十八烷基硅烷鍵合的球形硅膠C18為固定相，用甲醇、水和醋酸溶液為流動相，用模擬移動床系統從木酚素類化合物中拆分出高純度的芝麻素和芝麻林素，包括以下步驟：

（1）將木酚素類化合物溶于流動相中，濃度為：0-30g/L；

（2）用模擬移動床拆分木酚素類化合物；

（3）濃縮、重結晶得到高純度的芝麻素和芝麻林素。

上述方法雖然實現了芝麻素和芝麻林素的分離，但其是以木酚素為原料，原料價格昂貴，生產成本高，且所用的固定相價格昂貴，在使用模擬移動床進行分離后，還需進一步的重結晶才能得到高純度的芝麻素和芝麻林素，操作繁瑣，且流動相中含有甲醇，在操作過程中對人體有害，并會在產品中殘留。醋酸對十八烷基硅烷鍵合的球形硅膠C18為固定相有腐蝕作用，降低了色譜柱的使用壽命，增加生產成本，不利于工業化生產。

上述方法雖然實現了較高純度的芝麻素和芝麻林素的分離效果，但除了前述的缺點以外，并未能進一步提高分離純度，在芝麻素和芝麻林素作為藥用價值體系中，藥品中的純度的提升往往會獲得意想不到的藥用價值作用，其非常規藥理作用可以預期推斷，但是純度提升在接近極限提取純度的情況下，往往很難獲得提升，現有技術已經獲得的芝麻素99.9%的純度和芝麻林素99.3%的純度，因此而對于芝麻素每提高0.01%，芝麻林素每提高0.1%都是很困難的，CN104788464的分離技術似乎已經達到了極限。

發明內容