[發(fā)明專利]全息觀測透射電鏡試樣的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710082405.8
• 申請(qǐng)日: 2017-02-16
• 公開（公告）號(hào): CN106908290B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜海峰;金馳名;田明亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 合肥和瑞知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發(fā)明公開了一種全息觀測透射電鏡試樣的制備方法。它先于待測樣品的表面濺射100?500nm厚的由粒徑10?50nm的金屬顆粒組成的金屬弱吸附層，或涂敷100?500nm厚的有機(jī)膠弱吸附層，再于金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層的表面沉積500nm?4μm厚的含有機(jī)物的保護(hù)層，之后，先使用聚焦離子束將觀察區(qū)域的待測樣品切割成30?150nm厚的透射薄片，再將透射薄片的兩端切割至待測樣品處，得到透射電鏡樣品，最后，先使用聚焦離子束清理透射電鏡樣品表面的非晶層，再將其頂端的金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層連同含有機(jī)物的保護(hù)層剝離，制得目的產(chǎn)物。它可用作電子全息探測的TEM樣品，廣泛地用于獲取樣品的電場分布和磁場分布的本征電子全息信息。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種透射電鏡試樣的制備方法，尤其是一種全息觀測透射電鏡試樣的制備方法。

背景技術(shù)

聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)是利用電磁透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割儀器。運(yùn)用FIB技術(shù)來獲得厚度約100nm的透射電子顯微鏡(TEM)樣品，是目前最為先進(jìn)且高效的樣品制備工藝。用此工藝制備的樣品很容易在TEM下獲得樣品的晶格、元素、晶面等常規(guī)信息，但是，除了上述的常規(guī)信息外，更為精密的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目要求能在TEM下原位獲得樣品的電學(xué)和磁學(xué)信息。電子全息作為TEM下的一種探測手段，是獲取樣品電場分布和磁場分布的極為重要的手段，其源于兩束相互干涉的電子束：一束電子穿過樣品、另一束電子穿過真空區(qū)域。因此，電子全息可實(shí)現(xiàn)的有效觀測區(qū)域十分有限，僅存在于距真空邊界小于500nm的區(qū)域內(nèi)。而現(xiàn)有的使用FIB技術(shù)獲得的TEM樣品的邊界處通常有1um寬的有機(jī)金屬保護(hù)層，如題為“聚集離子束技術(shù)制備與樣品表面平行的TEM樣品”，王雪麗，等，《電子顯微學(xué)報(bào)》第32卷第5期第420-425頁，2013年10月的文章。該文中提及的使用FIB制備TEM樣品時(shí)，無論“U-cut”方法，還是“V-cut”方法，其最終樣品的表面均保留有厚約1μm的含有機(jī)物的保護(hù)層——Pt層。因而無法將其用于電子全息探測。如果直接用FIB將含有機(jī)物的保護(hù)層清除掉，又會(huì)造成樣品邊界的損傷，也難以獲得樣品本征的電子全息信息。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種其邊界可直接與真空交界的全息觀測透射電鏡試樣的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為：全息觀測透射電鏡試樣的制備方法包括于待測樣品的觀察區(qū)域沉積含有機(jī)物的保護(hù)層，以及使用聚焦離子束將觀察區(qū)域的待測樣品切割成透射電鏡樣品，特別是完成步驟如下：

步驟1，先于待測樣品的表面使用離子濺射法濺射100-500nm厚的由粒徑10-50nm的金屬顆粒組成的金屬弱吸附層，或使用旋涂法涂敷100-500nm厚的有機(jī)膠弱吸附層，再于金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層的表面沉積500nm-4μm厚的含有機(jī)物的保護(hù)層，得到其上的觀察區(qū)域依次覆有金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層和含有機(jī)物的保護(hù)層的待測樣品；

步驟2，先使用聚焦離子束將觀察區(qū)域的待測樣品切割成30-150nm厚的透射薄片，再將透射薄片的兩端切割至待測樣品處，得到其頂端依次覆有金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層和含有機(jī)物的保護(hù)層的透射電鏡樣品；

步驟3，先使用聚焦離子束清理透射電鏡樣品表面的非晶層，再將透射電鏡樣品頂端的金屬弱吸附層或有機(jī)膠弱吸附層連同含有機(jī)物的保護(hù)層剝離，制得全息觀測透射電鏡試樣。

作為全息觀測透射電鏡試樣的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)：

優(yōu)選地，待測樣品為薄膜狀，或塊體狀。

優(yōu)選地，金屬為金，或鈦，或鉻，或銀，或鐵，或鈷，或鎳，或錳。

優(yōu)選地，有機(jī)膠為聚甲基丙烯酸甲酯，或環(huán)氧樹脂。

優(yōu)選地，含有機(jī)物的保護(hù)層為含有機(jī)物的鉑層，或含有機(jī)物的金層，或含有機(jī)物的鎢層，或含有機(jī)物的碳層，或含有機(jī)物的硅層。