[發(fā)明專(zhuān)利]一種花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710081314.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-02-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106830069B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周?chē)?guó)偉;鄭玉潔;劉作花;李治凱 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/48 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/48;C01G23/053;B01J21/06;B01J35/10;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221 | 代理人： | 董潔 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 種花 狀介孔二 氧化 分級(jí) 結(jié)構(gòu) 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)及其制備方法，屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
隨著科技和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，特別是各種便攜式電子設(shè)備的廣泛應(yīng)用，使得儲(chǔ)能設(shè)備朝著高性能、小型化的趨勢(shì)發(fā)展。鋰離子電池具有能量密度高、功率密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)和毒性小等諸多的優(yōu)點(diǎn)，引起了廣泛關(guān)注。
介孔二氧化鈦材料是一種兼具介孔材料和納米材料雙重特性的無(wú)機(jī)生物材料，它具有非常高的化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性。近年來(lái)，二氧化鈦納米材料的制備及應(yīng)用有了新的突破。二氧化鈦的晶型、結(jié)構(gòu)及形貌對(duì)其相關(guān)應(yīng)用的影響非常大，因此合成特定晶型或特定形貌的二氧化鈦納米材料具有很重要的意義，隨著介孔材料合成技術(shù)的發(fā)展，制備形貌和結(jié)構(gòu)豐富的介孔二氧化鈦材料已成為當(dāng)前研究熱點(diǎn)。TiO2作為一種重要的n型半導(dǎo)體材料，因其具有獨(dú)特電化學(xué)性質(zhì)使其在鋰離子電池領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。在不同晶型的二氧化鈦中，銳鈦礦適宜應(yīng)用于鋰離子電池。其中，花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)材料因其具有高比表面積和發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)等優(yōu)勢(shì)而被廣泛的研究和應(yīng)用。
專(zhuān)利CN105129849公開(kāi)了一種花狀二氧化鈦納米材料及其無(wú)模板制備方法，具體合成步驟是：(1)將濃鹽酸溶于去離子水和乙二醇中任一種或兩種的混合溶液中，配置成濃度為0.5～1mol/L的溶液；(2)將硫酸氧鈦加入到步驟(1)所得溶液中，繼續(xù)攪拌使其混合均勻；(3)將步驟(2)所得混合溶液在120～180℃條件下反應(yīng)6～24h，產(chǎn)物用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌、離心分離后，烘干，最后在400～600℃煅燒2h，即得花狀二氧化鈦納米材料。該專(zhuān)利制得二氧化鈦的晶型為金紅石型，且結(jié)構(gòu)無(wú)特殊通道，不能為鋰離子的傳輸提供一個(gè)良好的路徑。
專(zhuān)利CN103570063 A公開(kāi)了一種具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的TiO2材料及其制備方法和用途，具體合成步驟是：(1)將鈦酸酯以0.01～0.02mol/L的濃度溶于乙醇，得到鈦酸酯溶液；(2)配制去離子水和乙腈的混合液，使水的含量為0.1～1.0重量％；(3)以1:0.4～3的體積比將步驟(2)的混合液加入到步驟(1)的鈦酸酯溶液中，混合均勻后靜置反應(yīng)；(4)反應(yīng)完畢后，將得到的白色乳濁液離心分離，洗滌沉淀物并干燥，即得到具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的TiO2材料。該專(zhuān)利制得的二氧化鈦納米片厚度為10～100nm，花狀微粒的平均直徑為1000～2500nm，納米粒子過(guò)大且厚度較厚不利于儲(chǔ)鋰。
綜上所述，有必要進(jìn)一步研究新的方法來(lái)制備結(jié)構(gòu)新穎的花狀介孔二氧化鈦結(jié)構(gòu)材料，以滿(mǎn)足鋰離子電池的應(yīng)用以及擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法，運(yùn)用溶劑熱法制備囊泡狀二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合材料，然后通過(guò)刻蝕得到花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)新穎，制備過(guò)程安全，可操作性強(qiáng)。本發(fā)明制備的花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)分散均勻、產(chǎn)率高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，擴(kuò)展了其應(yīng)用范圍。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和雙十二烷基二甲基溴化銨(DDAB)充分溶于水，混勻使其形成透明溶液，隨后加入氨水并混勻；
(2)將正硅酸四乙酯(TEOS)和硫酸氧鈦(TiOSO4)分散在無(wú)水乙醇溶液中；
(3)將步驟(2)中的混合溶液加入到步驟(1)中的混合溶液中，混勻攪拌反應(yīng)后得到白色懸浮液，然后將白色懸浮液進(jìn)行溶劑熱處理，得到白色沉淀；
(4)將步驟(3)中的白色沉淀進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，干燥，研磨后，煅燒，得到白色粉末；
(5)將步驟(4)中的白色粉末與NaOH溶液混合，進(jìn)行刻蝕反應(yīng)，即可得到花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)。
步驟(1)和(2)的順序能夠互換。
步驟(1)中，優(yōu)選的，混勻時(shí)攪拌的溫度為25～40℃，攪拌速度為300～450r/min。在該溫度下，CTAB、DDAB充分溶解并與氨水充分混合，為硅源和鈦源加入之后的反應(yīng)提供良好的環(huán)境。
優(yōu)選的，所述CTAB、DDAB的摩爾比為1:(0.978～1.126)。在該比例范圍內(nèi)形成的囊泡狀二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合材料相貌均一，分散性好。并且囊泡層數(shù)為3-6層，層間距為1～2nm。其他范圍則不能形成穩(wěn)定囊泡狀二氧化硅/二氧化鈦復(fù)合材料，從而不能形成花狀介孔二氧化鈦分級(jí)結(jié)構(gòu)材料。
優(yōu)選的，氨水的質(zhì)量濃度為23～25％。
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