[發(fā)明專利]一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710080938.2
• 申請日: 2017-02-15
• 公開（公告）號: CN106829989B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡杉;陳永智
• 申請（專利權(quán)）人: 江西瑞合特種材料有限公司
• 主分類號: C01B35/06
• 分類號: C01B35/06
• 代理公司: 北京大成律師事務(wù)所 11352
• 代理人: 張春耀;岳龍

1.一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：在高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)裝置中進行，具體包括以下工藝步驟：

（1）液溴經(jīng)汽化釜汽化后形成溴蒸汽，并由氮氣帶入干燥器中；

（2）溴蒸汽經(jīng)過無水氯化鈣干燥除水后進入反應(yīng)爐中；

（3）干燥的溴蒸汽與反應(yīng)爐內(nèi)的碳化硼進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為650~850℃，制得含有雜質(zhì)及灰塵的淡黃至紅色三溴化硼氣體；

（4）三溴化硼氣體在阻灰器中除去浮塵及沉淀，并經(jīng)冷凝器得到含有雜質(zhì)及顏色的液態(tài)三溴化硼；

（5）液態(tài)三溴化硼在蒸餾釜中與β-萘酚混合，蒸餾回流，去除殘余的溴及鐵離子與萘酚反應(yīng)生成的高沸點雜質(zhì)及部分低沸點雜質(zhì)，然后導(dǎo)引至精餾塔，得到白色的三溴化硼；

（6）白色的三溴化硼在精餾塔中精餾，進一步去除高沸點和低沸點雜質(zhì)，得到高純無色三溴化硼產(chǎn)品；

在所述的步驟（4）中，阻灰器設(shè)計特征為：進口（41）與一級玻璃柱（42）連接，出口（46）與二級玻璃柱（45）連接，一級玻璃柱（42）和二級玻璃柱（45）連接由上連通管（43）和下連通管（44）連接，三溴化硼由進口（41）從一級玻璃柱（42）中部進入，氣相及液相三溴化硼分別從上連通管（43）和下連通管（44）導(dǎo)引至二級玻璃柱（45）并從其中部出口（46）排出，確保浮塵及沉淀分別阻隔在一級玻璃柱（42）的三溴化硼液面上部及底部。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：其中在步驟（1）中，汽化釜為蒸汽加熱搪瓷釜，液溴汽化溫度120℃，氮氣壓力0.1~0.3MPa，氮氣流量小于0.8m³/h。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：其中在步驟（2）中，無水氯化鈣為顆粒狀，粒度為1mm，純度大于96%。

4.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：其中在步驟（3）中，步驟（1）的液溴與碳化硼的質(zhì)量比為10:1，每130cm²反應(yīng)管截面積通入溴蒸汽量不大于12kg/h，反應(yīng)溫度為650~850℃，采用的碳化硼為經(jīng)過酸洗工藝處理，粒度為1~3mm，純度為97%。

5.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：其中在步驟（5）中，蒸餾溫度為120℃，蒸餾回流時間為0.5小時，萘酚為分析純的β型結(jié)晶粉體，用量為每100kg產(chǎn)品投入25~50g。

6.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：其中在步驟（6）中，精餾溫度為120℃，回流比為2~3。

7.如權(quán)利要求1所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)裝置包括：汽化釜（1）、干燥器（2）、反應(yīng)爐（3）、阻灰器（4）、冷凝器（5）、蒸餾釜（6）、精餾塔（7）和成品釜（8）；其中，汽化釜（1）為搪瓷釜，其上接有氮氣入口，汽化釜（1）的出口經(jīng)加熱保溫管道接入干燥器（2），干燥器（2）為內(nèi)裝填氯化鈣顆粒的石英容器，干燥器（2）的出口經(jīng)管道接入反應(yīng)爐（3）底部的入口，反應(yīng)爐為立式硅碳棒電加熱爐，內(nèi)置多根可抽取式石英反應(yīng)管，石英反應(yīng)管內(nèi)裝填碳化硼顆粒，石英管上端為出口，多根石英反應(yīng)管出口匯總后由管道連接至阻灰器（4）的入口，阻灰器（4）的進口（41）與一級玻璃柱（42）連接，出口（46）與二級玻璃柱（45）連接，一級玻璃柱（42）和二級玻璃柱（45）連接由上連通管（43）和下連通管（44）連接，阻灰器（4）的出口接入冷凝器（5），冷凝器（5）的下方接入蒸餾釜（6），蒸餾釜（6）為搪瓷釜，蒸餾釜（6）上方還接有萘酚投入口及回流冷凝器（5），蒸餾釜（6）的出口連接至精餾塔（7），精餾塔（7）由搪瓷釜、塔節(jié)、填料、冷凝器組成，精餾塔（7）的出口連接至成品釜（8）。

8.如權(quán)利要求7所述的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其特征為：汽化釜、蒸餾釜、成品釜、冷凝器、精餾塔、填料均為搪瓷材質(zhì)，反應(yīng)管、干燥器為石英材質(zhì)，管道為高硼硅玻璃材質(zhì)，閥門、密封采用聚四氟乙烯材質(zhì)。