[發明專利]一種2,5?呋喃二甲醛的制備方法

在審

• 申請號: 201710079914.5
• 申請日: 2017-02-15
• 公開（公告）號: CN107011295A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 鄧晉;張坤;楊平;徐強;徐海;丁飛焦;余三喜;汪鵬;鄭法銀;吳江江
• 申請（專利權）人: 合肥利夫生物科技有限公司
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 王學勇

1.一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（ⅰ）第一反應混合物的制備，以糖類或者木質生物質原料為基礎反應物，與溶劑A和溶劑B混溶，組成第一反應混合物，所述溶劑A為鹽酸溶液，所述溶劑B為水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氫呋喃、1,4-二氧六環、N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯中的一種或多種；

（ⅱ）5-氯甲基糠醛的制備，將步驟（ⅰ）得到的第一反應混合物中在0℃～350℃的溫度條件下充分攪拌，待反應完全，得到縮合產物5-氯甲基糠醛；

（ⅲ）第二反應混合物的制備，將步驟（ⅱ）得到的5-氯甲基糠醛與溶劑C混溶，然后加入烏洛托品，得到第二反應混合物，所述溶劑C為水、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氫呋喃、1,4-二氧六環、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、環丁砜或磷酸三甲酯中的一種或多種；

（ⅳ）烏洛托品鹽的制備，將步驟（ⅲ）得到的第二反應混合物在0℃～250℃的溫度條件下充分攪拌，生成5-氯甲基糠醛的烏洛托品鹽；

（ⅴ）第三反應混合物的制備，將步驟（ⅳ）得到的5-氯甲基糠醛的烏洛托品鹽與溶劑D和溶劑E混溶，得到第三反應混合物，所述溶劑D為醋酸溶液，所述溶劑E為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、4-甲基-2-戊酮、四氫呋喃、1,4-二氧六環、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、環丁砜或磷酸三甲酯中的一種或多種；

（ⅵ）2,5-呋喃二甲醛的制備，下將步驟（ⅴ）得到的第三反應混合物在0℃～350℃的溫度條件下加熱，制得產物2,5-呋喃二甲醛。

2.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅰ）中，糖類為蔗糖、葡萄糖、果糖、纖維素、菊粉或淀粉中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅰ）中，木質生物質原料包括樹木和采伐加工剩余物、秸稈和農業剩余物。

4.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅱ）中，溫度條件為50℃～200℃。

5.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅱ）中，第一反應混合物中在充分攪拌并反應完全后，將生成的腐殖質過濾除去，然后通過分液除去溶劑B，得到縮合產物5-氯甲基糠醛。

6.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅳ）中，溫度條件為30℃～150℃。

7.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅴ）中，溫度條件為40℃～200℃。

8.如權利要求1所述的一種2,5-呋喃二甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟（ⅴ）中，醋酸溶液的質量濃度為0.1%～100%。